不同產(chǎn)地五味子藥材色譜圖譜研究

　　摘要：目的 采用高效液相色譜法建立五味子藥材的指紋圖譜研究方法，并對不同產(chǎn)地五味子指紋圖譜進(jìn)行相似度分析。方法 采用Diamonsil C18色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m），流動相為乙腈-水，梯度洗脫，流速1.0 mL/min，柱溫30 ℃，檢測波長254 nm。結(jié)果 建立了五味子藥材的高效液相色譜指紋圖譜研究方法，確定了指紋圖譜中29個共有峰，各產(chǎn)地藥材指紋圖譜的相似度均在0.95以上。結(jié)論 本方法簡便易行，可為評價五味子質(zhì)量提供依據(jù)。
　　關(guān)鍵詞：五味子；指紋圖譜；高效液相色譜法；質(zhì)量控制
　　DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2016.11.025
　　中圖分類號：R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1005-5304（2016）11-0103-04
　　Abstract： Objective To establish the fingerprint analysis method of Schisandrae Chinensis Fructus by HPLC； To analyze the similarity on the fingerprints of Schisandrae Chinensis Fructus from different producing areas. Methods The chromatographic separation was performed by HPLC on a Diamonsil C18 column （250 mm×4.6 mm， 5 ?m）. Acetonitrile-water was used as gradient mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min. The column temperature was maintained at 30 ℃. The detection wavelength was set at 254 nm. Results The HPLC fingerprint analysis method of Schisandrae Chinensis Fructus was established. Twenty-nine common fingerprint peaks were identified. The similarities of the fingerprints of ten samples from different producing areas were above 0.95. Conclusion The method is simple and reliable， which can provide a scientific basis for quality evaluation of Schisandrae Chinensis Fructus.
　　Key words： Schisandrae Chinensis Fructus； fingerprint； HPLC； quality control
　　五味子是木蘭科植物五味子Schisandra chinensis（Turcz.）Baill.的干燥成熟果實，其味酸、甘，性溫，具有收斂固澀、益氣生津、補腎寧心的功效，用于久嗽虛喘、夢遺滑精、遺尿尿頻、久瀉不止、自汗盜汗、津傷口渴、內(nèi)熱消渴、心悸失眠等[1]。作為傳統(tǒng)中藥材，五味子應(yīng)用歷史悠久，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品，記載曰：“本品益氣、咳逆上氣，勞傷羸瘦、補不足，強陰，益男子精�！蔽逦蹲又泻�有多種化學(xué)成分，如木脂素、多糖、揮發(fā)油、有機(jī)酸、三萜、甾醇、香豆素、內(nèi)酯、蛋白質(zhì)、氨基酸、生物堿類、黃酮類、強心苷類等[2-4]。其中，木脂素是其主要化學(xué)成分[5-6]。本試驗采用HPLC對東北地區(qū)10個不同產(chǎn)地五味子藥材進(jìn)行指紋圖譜分析，為完善五味子的質(zhì)量評價提供依據(jù)。
　　1 儀器與試藥
　　Waters2695-2998型高效液相色譜儀（Waters公司），KQ-300VD型雙頻數(shù)控超聲清洗器（昆山市超聲儀器有限公司），F(xiàn)A1104型電子分析天平（上海精勝科學(xué)儀器有限公司）。
　　五味子醇甲對照品（110857-201412）、五味子酯甲對照品（111529-200604）、五味子甲素對照品（110764-201111）、五味子乙素對照品（110765- 201311），中國食品藥品檢定研究院；五味子醇乙對照品（批號130509）、五味子丙素對照品（批號130521），成都標(biāo)樣生物科技有限公司，純度≥98%；五味子對照藥材，上海標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；乙腈為色譜純，其余試劑為分析純。五味子藥材經(jīng)黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)付克研究員鑒定為木蘭科植物五味子Schisandra chinensis（Turcz.）Baill.的干燥成熟果實，樣品來源見表1。
　　2 方法與結(jié)果
　　2.1 色譜條件
　　色譜柱：Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 ?m）；柱溫：35 ℃；流動相：乙腈-水，梯度洗脫（0～17 min，50%乙腈；17～25 min，50%～55%乙腈；25～30 min，55%～75%乙腈；30～40 min，75%～65%乙腈，40～45 min，65%乙腈；45～55 min，65%～100%乙腈；55～65 min，100%乙腈）；流速：1.0 mL/min；檢測波長：254 nm；進(jìn)樣量：10 ?L。
　　2.2 對照品溶液的制備
　　分別精密稱取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素對照品，加甲醇適量，制成五味子對照品溶液。
　　2.3 供試品溶液及對照藥材溶液的制備

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