高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜測定4種植物生長延緩劑在6種根及根莖類藥材中殘留量

　　[摘要] 建立了適用于根及根莖類藥材中同時測定多效唑、丁酰肼、矮壯素和縮節(jié)胺4種植物生長延緩劑殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS-MS）測定方法。根類藥材樣品分別經(jīng)含0.1%甲酸的乙腈混合液提取兩次，混合提取溶液經(jīng)Waters Atlantis HILIC色譜柱（2.1 mm×150 mm，3.0 μm）分離，用含0.1%甲酸的0.005 mol·L^-1 醋酸銨溶液-甲醇-乙腈（13∶15∶72）等度洗脫，采用電噴霧正離子模式多反應(yīng)監(jiān)測。4種植物生長延緩劑在6～1 500 μg·kg^-1線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.997 8～0.999 9；加樣回收率為79.3%～103.3%，相對標準偏差（RSD）均不大于11%。在檢測的麥冬、當歸、牛膝、澤瀉、川芎和三七等藥材中，4種植物生長延緩劑在其中部分藥材中有檢出，其中較為嚴重的情況是，麥冬的多效唑檢測量為63.4～1 351.6 μg·kg^-1，麥冬、澤瀉、川芎、當歸4種藥材中檢測到丁酰肼。
　　[關(guān)鍵詞] 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法；根類藥材；植物生長延緩劑
　　[Abstract] HPLC-MS/MS was applied to the determination of residual amount of plant growth retardant such as paclobutrazol，daminozide，chlormequat and mepiquat chloride in dried root and rhizome herbs. The sample was extracted twice with acetonitrile containing 0.1% formic acid. The separation was performed on a Waters Atlantis HILIC column with an elution system consisting of acetonitrile-5 mmol·L^-1 ammonium acetate solution with 0.1% formic acid，methanol and acetonitrile. The MS spectrum was acquired in positive mode with multiple reactions monitoring （MRM）. The linear range was 6-1 500 μg·kg，and the optimized method offered a good linear correlation （r>0.997 8），excellent precision （RSD<11%） and acceptable recovery （from 79.3% to 103.3%）. Four kinds of plant growth retardant have detected in some of these herbs like Ophiopogonis Radix，Angelicae Sinensis Radix，Achyranthis Bidentatae Radix，Alismatis Rhizoma，Chuanxiong Rhizama and Notoginseng Radix et Rhizama，is among the more severe cases，dwarf lilyturf，multi-effect azole detection quantity is 63.4～1 351.66 μg·kg^-1，and Daminozide was detected in Ophiopogonis Radix，Angelicae Sinensis Radix，Chuanxiong Rhizama，Alismatis Rhizoma.
　　[Key words] HPLC-MS/MS；dried root herbs；plant growth retardant
　　植物生長延緩劑（plant growth retardant，PGR）是植物生長調(diào)節(jié)劑的一類，進入植株體內(nèi)，主要是通過抑制赤霉素的合成抑制植物地上部分的營養(yǎng)生長，從而具有抗倒伏、促分蘗等作用，同時可促進營養(yǎng)向果實和根部轉(zhuǎn)移，而提高果實和根部產(chǎn)量[1]。本研究組在藥用植物種植產(chǎn)地調(diào)查發(fā)現(xiàn)，該類植物生長調(diào)節(jié)劑已經(jīng)在幾種根及根莖類藥材種植過程中大量使用[2]。本文作者在道地藥材主產(chǎn)區(qū)調(diào)查中發(fā)現(xiàn)多效唑（paclobutrazol）、烯效唑（uniconazole）、丁酰肼（daminozide）、矮壯素（chlormequat chloride）、縮節(jié)胺（mepiquat chloride）、氯化膽堿 （choline chloride）等6種植物生長延緩劑在根和根莖類藥材種植過程中使用較多。
　　目前使用的大部分植物生長延緩劑的毒性為低毒或微毒，不合理使用會導(dǎo)致其在農(nóng)產(chǎn)品中殘留，從而影響食用者的健康。例如丁酰肼（比久）的水解產(chǎn)物非對稱二甲基聯(lián)氨具有致癌的作用[3]。歐盟、日本、澳大利亞等國已制定了水果，蔬菜及農(nóng)作物中多種植物生長延緩劑的限量。其中，歐盟、日本、澳大利亞對多效唑在獼猴桃上的殘留限量分別為 0.02，0.01，0.01 mg·kg^-1；日本規(guī)定丁酰肼在任何食物中不得檢出，在番茄中矮壯素和縮節(jié)胺的最大殘留限量分別是0.05，0.01 mg·kg-1 [4-10]。但對于中藥材中植物生長延緩劑的殘留限量規(guī)定國內(nèi)外尚是空白，實際上，植物生長調(diào)節(jié)劑被發(fā)現(xiàn)廣泛用于藥用植物種植中，因此，在藥材中的限量必須受到重視。本文將首次檢測多效唑、丁酰肼、矮壯素、縮節(jié)胺4種在其他作物中具有殘留限度要求的延緩劑在麥冬、三七、澤瀉、川芎、牛膝、當歸6種藥材中的殘留量。

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