不同產(chǎn)地不同季節(jié)的千里光藥材中指標(biāo)成分的含量測(cè)定

　　[摘要] 目的 比較不同產(chǎn)地及不同采收季節(jié)的千里光藥材中金絲桃苷和綠原酸的含量。方法 反相高效液相色譜法。結(jié)果 8個(gè)產(chǎn)地的千里光藥材金絲桃苷和綠原酸的含量差異較大，金絲桃苷含量以浙江衢州所產(chǎn)最高；綠原酸含量以廣東連州所產(chǎn)最高；不同采收季節(jié)的千里光藥材金絲桃苷和綠原酸含量均以10月份所產(chǎn)最高。結(jié)論 市場(chǎng)上全年采收的千里光藥材給藥品質(zhì)量控制帶來了困難，本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示千里光藥材的最佳采收期為9～10月。
　　[關(guān)鍵詞] 千里光；高效液相；含量測(cè)定；金絲桃苷；綠原酸
　　[中圖分類號(hào)] R282 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1672-5654（2017）10（b）-0049-03
　　千里光為菊科植物千里光（Senecio scandens Buch.-Ham.）的干燥地上部分。該品始載于《本草拾遺》。味苦、辛，性寒。清熱解毒、明目利濕[1]。用于癰腫瘡毒，感冒發(fā)熱，目赤腫痛，泄瀉痢疾，皮膚濕疹。生于路旁及曠野間，分布浙江、江蘇、江西、四川、湖南、廣東、廣西等地，是我國(guó)應(yīng)用歷史悠久的常用中藥。目前對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行控制的指標(biāo)成分多為金絲桃苷和綠原酸。在實(shí)際應(yīng)用過程中發(fā)現(xiàn)，不同產(chǎn)地的千里光藥材其綠原酸含量有一定差異[2]，這樣，將其投料制成成方制劑的質(zhì)量不穩(wěn)定，易造成成方制劑中綠原酸含量測(cè)定結(jié)果為不合格，影響廠家投料生產(chǎn)。而且各工具書對(duì)其采收季節(jié)的描述也各有出入，《中國(guó)藥典》2015版對(duì)千里光采收的描述為“全年均可采收”，《中藥大辭典》中對(duì)其采收的描述為“夏秋二季采收”，而《中華本草》中對(duì)其采收的描述為“9—10月收割全草”，市場(chǎng)上也確實(shí)存在著莖、葉共存，莖、葉、花共存及單獨(dú)以莖入藥的現(xiàn)象，正是因采收時(shí)間不同所致，而季節(jié)對(duì)指標(biāo)成分的影響并無報(bào)道，綜合考慮產(chǎn)地與采收時(shí)間的影響，該實(shí)驗(yàn)以金絲桃苷和綠原酸為指標(biāo)成分，對(duì)不同產(chǎn)地和不同季節(jié)采收的千里光進(jìn)行了含量測(cè)定，擬為從源頭上提高千里光藥材及其制劑的質(zhì)量提供依據(jù)。
　　1 儀器、試劑與樣品
　　島津LC-20AT高效液相色譜儀；SPD-20A（VWD）檢測(cè)器；Welch Ultimax XB C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色譜柱；對(duì)照品：均為中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，綠原酸（批號(hào)：110753-201506，純度：96.2%）；金絲桃苷（批號(hào)：111521-201507，純度：92.5%）試劑：甲醇（色譜純，霍尼韋爾）；水（純凈水，怡寶）。
　　2 方法與結(jié)果
　　2.1 溶液的制備
　　2.1.1 對(duì)照品溶液 精密稱取綠原酸對(duì)照品①12.46 mg與②10.25 mg，加75%甲醇制成濃度各為239.730 4 μg/mL、197.21 μg/mL的對(duì)照品溶液。
　　精密稱取金絲桃苷對(duì)照品①10.45 mg與②10.82 mg，加75%甲醇制成濃度各為48.331 25 μg/mL、50.042 5μg/mL的對(duì)照品溶液。
　　2.1.2 供試品溶液 精密稱取過2號(hào)篩的千里光供試品粉末1.0 g，置具塞錐形瓶中，精密加入75%的甲醇25 mL，稱定重量，水浴回流1 h，放至室溫，再稱定重量，用75%甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
　　2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)
　　綠原酸：采用Welch Ultimax XB C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色譜柱， 流動(dòng)相：甲醇-1%冰醋酸（10∶90），流速：0.8 mL/min， 檢測(cè)波長(zhǎng)：328 nm；柱溫：35℃，進(jìn)樣體積：10 μL。色譜圖見圖1。
　　金絲桃苷：采用Welch Ultimax XB C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色譜柱， 流動(dòng)相：乙腈-0.4%醋酸（ 16∶84 ） ， 流速：0.8 mL/min， 檢測(cè)波長(zhǎng)：360 nm；柱溫：35℃，進(jìn)樣體積：10 μL。色譜圖見圖2。
　　2.3 線性關(guān)系的考察
　　精密吸取綠原酸對(duì)照品10.22 mg，置25 mL量瓶中，加75%甲醇制成對(duì)照品溶液①（393.265 6 μg/mL）；精密量�、�5 mL，置25 mL量瓶中，加75%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液②（78.653 12μg/mL）；精密量�、�5 mL，置50 mL量瓶中，加75%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液③（7.865 312 μg/mL）。精密吸取對(duì)照品溶液③5 μL、10 μL，②5 μL、10 μL，①5 μL、10 μL，在液相色譜儀中測(cè)定，以進(jìn)樣量（ng）為橫坐標(biāo)，以平均峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其回歸方程為：Y=3 449.2X+16 563，R2=0.999 9。結(jié)果表明：綠原酸對(duì)照品在39.326 56～3 932.656 ng范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
　　精密稱取金絲桃苷對(duì)照品10.52 mg，置20 mL量瓶中，加75%甲醇制成對(duì)照品溶液（493.914 μg/mL）；精密量�、�5 mL，置25 mL量瓶中，加75%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液②（98.782 8 μg/mL）；精密量�、�5 mL，置50 mL量瓶中，加75%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液③（9.878 28 μg/mL）；精密量�、�5 mL，置50 mL量瓶中，加75%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液④（0.987 828 μg/mL）。精密吸取對(duì)照品溶液④20 μL，③10 μL、20 μL，②5 μL、10 μL、20 μL，①10 μL，在液相色譜儀中測(cè)定，進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)，以平均峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。其回歸方程為：Y=1 694.7X+255 15，R2=0.999 8。
　　結(jié)果顯示：金絲桃苷對(duì)照品在19.756 56～4 939.14 ng范圍內(nèi)線性關(guān)系較好。

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