枳實藥材乙醇提取物的化學成分研究

　　中圖分類號 R284.1 文獻標志碼 A 文章編號 1001-0408（2018）04-0458-03
　　DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.04.07
　　摘 要 目的：研究枳實藥材乙醇提取物的化學成分。方法：采用硅膠柱、開放ODS柱、制備液相色譜、HW-40F凝膠柱、大孔樹脂柱對枳實藥材乙醇提取物進行分離純化，根據理化性質和波譜（質譜、氫譜、碳譜）數據分析鑒定化合物結構。結果：從枳實藥材乙醇提取物中分離得到8個化合物，分別鑒定為Rimboxo （1）、胸苷（2）、尿嘧啶（3）、環(huán)-（亮氨酸1-異亮氨酸2-丙氨酸3-蘇氨酸4-甘氨酸5-蘇氨酸6-苯丙氨酸7）（4）、環(huán)-（亮氨酸1-亮氨酸2-脯氨酸3-酪氨酸4-甘氨酸5-絲氨酸6-脯氨酸7） （5）、水合橙皮內酯-β-D-葡萄糖苷（6）、傘形花內酯（7）、里那醇苷（8）。結論：化合物1、2、3、8為首次從柑橘屬植物中分離得到，化合物4、5、6為首次從枳實藥材中分離得到，該研究為枳實藥材質量評價奠定了一定基礎。
　　關鍵詞 枳實；化學成分；結構鑒定；乙醇提取物；柑橘屬
　　ABSTRACT OBJECTIVE： To study the chemical constituents of ethanol extract from Cirtus aurantium. METHODS： The ethanol extract of C. aurantium was isolated and purified by silica gel column， open ODS column， preparation liquid chromatography， HW-40F gel column and macroporous resin column. The structure of compounds was analyzed and identified according to physicochemical properties and spectral data （mass spectrum， hydrogen spectrum， carbon spectrum）. RESULTS： Eight compounds were isolated from ethanol extract of C. aurantium， i.e. Rimboxo （1），Thymidine （2），Uracil （3），Cyclo-（Leu1-Ile2-Ala3-Thr4-Gly5-Thr6-Phe7） （4），Cyclo-（Leu1-Leu2-Pro3-Tyr4-Gly5-Ser6-Pro7） （5），Meranzin hydrate-β-D-glucoside （6），Umbelliferone （7），Linaloyl glucoside （8）. CONCLUSIONS： Compound 1， 2， 3， 8 are isolated from Citrus L. for the first time， compound 4， 5， 6 were isolated from C. aurantium for the first time. The study lays the foundation for quality evaluation of C. aurantium.
　　KEYWORDS Cirtus aurantium； Chemical constituent； Structural identification； Ethanol extract； Citrus L.
　　常用理氣中藥枳實主產于江西新干、樟樹等地，經產地及市場資源調查發(fā)現，絕大多數枳實藥材來源于蕓香科柑橘屬植物酸橙（Citrus aurantium L.）的干燥幼果。相關文獻報道，酸橙含有多種活性成分，果實中的香豆素類、黃酮類成分均對胃腸道功能具有調節(jié)作用[1-2]；此外，多甲氧基黃酮、檸檬苦素類成分還具有抗腫瘤活性[3]。本研究對枳實藥材進行化學成分研究，以期為酸橙幼果的進一步開發(fā)利用提供參考。
　　1 材料
　　1.1 儀器
　　Avance HD型600 MHz 核磁共振儀（德國Bruker公司，四甲基硅烷為內標）； 2489 Alliance Separations Module 型高效液相色譜儀（美國 Waters公司）；X-4型數字顯微熔點測定儀（北京泰克儀器有限責任公司）；VG-Autospec-300型質譜儀、1100 LC/MSD Trap SL型質譜儀（美國Agilent公司）；ODS-AQ型色譜柱（日本YMC公司）；R-210型旋轉蒸發(fā)儀（瑞士Buchi公司）；ZF-1型三用紫外分析儀（上海寶山顧村電光儀器廠）；Exceed-E-UP型實驗室超純水機（成都艾柯有限公司）；BSZ-40型自動部分收集器（上海滬西分析儀器廠有限公司）。
　　1.2 試劑
　　硅膠 [100～200目（拌樣）、200～300目（裝柱），青島海洋化工有限公司]；開放ODS柱填料（50 μm，加拿大Silicycle公司）；HW-40凝膠（30～60 μm，日本Tosoh公司）；制備液相色譜柱填料（5 μm，日本YMC公司）；大孔樹脂（0.3～1.2 mm，日本Mitsubishi Chemical公司）；甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純；水為純化水。
　　1.3 藥材
　　試驗藥材均由筆者于2013年購自江西省樟樹藥材市場，經筆者鑒定為真品。
　　2 提取與分離
　　取藥材50 kg，粉碎，依次以95%、70%乙醇溶液滲漉提取，提取液減壓回收，得乙醇提取物浸膏；將上述浸膏以水分散，依次以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得各部位萃取液。其中，乙酸乙酯萃取液減壓回收，得乙醇乙酯部位浸膏；正丁醇萃取液減壓回收，得正丁醇部位浸膏。

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