微波輔助消解火焰原子吸收光譜法測定茶葉中的微量元

　　摘要：采用HNO3+H2O2混合酸體系分步消化處理陜西省漢中茶區(qū)午子仙毫、寧強雀舌、定軍茗眉等3種名優(yōu)綠茶樣品，并采用火焰原子吸收光譜法測定3種名優(yōu)綠茶中8種微量元素含量。結(jié)果表明，采用火焰原子分光光度法測定微量元素含量，該方法準(zhǔn)確性高、精密度好，樣品的回收率為95.5%～104.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3%以內(nèi)。午子仙毫、定軍茗眉、寧強雀舌3種茶葉中，對人體有益的Mg、Ca、Mn含量很高，與其他茶葉品種相比，午子仙毫品質(zhì)更優(yōu)。
　　關(guān)鍵詞：微波消解；火焰原子吸收法；茶葉；微量元素
　　中圖分類號： TS272.7文獻標(biāo)志碼： A文章編號：1002-1302（2015）11-0380-02
　　收稿日期：2014-11-28
　　基金項目：國家自然科學(xué)基金（編號：21373132）；陜西省教育廳科學(xué)研究項目（編號：15JK1141）。
　　作者簡介：史娟（1978—），女，副教授，研究方向為天然產(chǎn)物化學(xué)和有機合成。E-mail：hzhshijuan@126.com。陜西省漢中地區(qū)是我國罕見的高香茶區(qū)，茶葉種植歷史悠久，規(guī)模大、產(chǎn)量高。截至2013年底，陜西省茶園面積11.78萬 hm2，其中漢中地區(qū)茶園面積5.94萬 hm2；該省茶葉總產(chǎn)量4.646萬 t，其中漢中地區(qū)3.1萬 t；該省茶葉總產(chǎn)值60.5億元，其中漢中地區(qū)37.8億元。漢中茶葉含有豐富的氨基酸、咖啡堿、茶多酚以及多種微量元素。微量元素與人體健康密切相關(guān)，大多數(shù)微量元素對人體具有重要作用，少數(shù)微量元素會危害人體健康[1]。因此，準(zhǔn)確測定漢中茶葉中微量元素含量，對于評價漢中茶區(qū)茶葉質(zhì)量以及優(yōu)質(zhì)茶葉品種的選種、育種、栽培、開發(fā)利用具有重要意義[2]。微波消解是新型試樣消解技術(shù)，具有方便省力、安全快捷、污染少、樣品溶解完全等特點，但存在消解功率過大、反應(yīng)過于激烈、易沖破罐體等缺點[3]。采用分步式控壓消解可避免上述缺陷。國內(nèi)外對茶葉中微量金屬元素的測定方法主要有原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子質(zhì)譜法、原子熒光光譜法等[4-8]。電感耦合等離子法具有準(zhǔn)確度高、檢出限低等特點，但儀器昂貴，難以大規(guī)模推廣。原子吸收光譜法具有操作快速簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好、選擇性好、干擾少、成本低、易于自動化等特點，且測定的準(zhǔn)確度及靈敏度可滿足食品中大部分無機元素的分析要求。本研究采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測定漢中茶區(qū)午子仙毫、寧強雀舌、定軍茗眉等3種名優(yōu)綠茶中的8種微量元素含量，旨在為開發(fā)利用漢中地區(qū)茶葉資源提供參考。
　　1材料與方法
　　1.1材料
　　午子仙毫，來自陜西省漢中市西鄉(xiāng)縣，市售；寧強雀舌，來自漢中市寧強縣，市售；定軍茗眉，來自漢中市勉縣，市售。
　　1.2儀器
　　TAS-990 型原子吸收分光光度計（北京普析通用儀器責(zé)任有限公司）；空心陰極燈（北京曙光明電子光源儀器有限公司）；WX-4 000型微波快速消解系統(tǒng)（上海屹堯分析儀器有限公司）；DKQ-3D型智能控溫加熱器（上海屹堯分析儀器有限公司）；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京科偉永興儀器有限公司）。
　　1.3儀器工作條件
　　采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定茶葉中Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等元素含量。按照AAwin軟件操作規(guī)程進行操作，測定各元素的儀器最佳工作條件見表1。
　　1.4樣品處理
　　1.4.1操作方法將午子仙毫、寧強雀舌、定軍茗眉3種名茶樣品烘干、磨細，過60目篩。分別稱取3種茶葉樣品0.2 g置于消化罐中，加入4 mL HNO3 和2 mL H2O2浸泡20 min，擰緊蓋子，將消化罐置于微波爐中。10 atm、900 W消解4 min；然后調(diào)至18 atm、900 W消解5 min；再調(diào)至24 atm、900 W消解10 min。消解結(jié)束后，待壓力降至0.5 atm，溫度低于80 ℃時打開消化罐，轉(zhuǎn)入50 mL 容量瓶，并用超純水定容、搖勻、過濾后作為待測液。同時做空白對照試驗。按表1中的儀器工作條件測定各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液，若樣品溶液濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線，將樣品溶液稀釋后再測定。茶葉中各元素含量計算公式如下：
　　X=C×V×n/m×100。
　　式中：X代表茶葉樣品中各元素含量，μg/g；C代表由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品溶液濃度，μg/mL；V代表樣品溶液體積，mL；n代表稀釋倍數(shù)；m代表樣品質(zhì)量，g。
　　1.4.2精密度試驗將所有樣品重復(fù)測定6 次，根據(jù)測定結(jié)果的RSD值判斷試驗精密度。
　　1.4.3回收率試驗為考察該方法的可靠性，向已知含量的樣品中分別添加適量的Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定各元素的平均回收率并計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
　　2結(jié)果與分析
　　2.1樣品處理條件的選擇
　　2.1.1消解條件中混酸的選擇經(jīng)微波消解后，待測樣品中微量元素被轉(zhuǎn)化為可溶性金屬鹽類。選用HNO3+H2O2混合酸作為消化體系，通過調(diào)整2種酸的用量，選擇適當(dāng)?shù)膒H值范圍。試驗表明，當(dāng)溶液 pH值高于3時，被測離子會產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果；當(dāng)pH值為1～2時，測定結(jié)果穩(wěn)定。因此，用4 mL HNO3+2 mL 30% H2O2消解0.2 g茶葉樣品。結(jié)果表明，在該用量下茶葉樣品消解完全。
　　2.1.2消化方法的選擇微波消解樣品時，功率過大，反應(yīng)過于激烈，易發(fā)生沖破罐體的現(xiàn)象[9]。因此，本試驗采用三段控溫、控壓及短時間、多步驟方法進行消解：第1步條件為10個大氣壓，80 ℃，歷時4 min；第2步條件為18個大氣壓，150 ℃，歷時5 min；第3步條件為24個大氣壓，180 ℃，歷時10 min。確保待測樣分解完全，消解效果良好。
　　2.1.3試驗干擾及消除Fe、Mn作為過渡金屬，鄰近線較多，用火焰原子吸收光譜法（FAAS）測定時，須選擇較小的狹縫寬度（0.2 nm）；同時調(diào)節(jié)燃燒器高度及燃助比，使火焰呈藍色貧焰，以避免少量硝酸鹽帶來的干擾。測定茶葉中Mg、Ca含量時，易受到磷酸鹽、硅酸鹽的干擾，因此在處理樣品過程中加入一定量的鑭鹽作為釋放劑，以消除干擾。

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