實(shí)驗(yàn)室儀器管理措施

　實(shí)驗(yàn)室儀器管理

　一、檢驗(yàn)儀器設(shè)備的購置 1、部門申請(qǐng)，領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn) 2、審計(jì)評(píng)價(jià)供應(yīng)商 3、儀器選型 4.采購 二、儀器設(shè)備驗(yàn)收 1、安裝確認(rèn)? 對(duì)供應(yīng)商所提供技術(shù)資料的核查，對(duì)儀器設(shè)備、備件的檢查驗(yàn)收以及設(shè)備的安裝檢查，以確認(rèn)其是否符合認(rèn)可認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)，符合檢驗(yàn)的要求的一系列活動(dòng)。

　a、按訂貨合同核對(duì)所到貨物正確無誤，并登記儀器名稱、型號(hào)、生產(chǎn)廠商名稱、生產(chǎn)日期、儀器出廠編號(hào)、在公司儀器計(jì)量器具編號(hào)、涉及安裝地點(diǎn)，給儀器建立檔案。

　b、檢查儀器設(shè)備的合格證、使用說明書、維修保養(yǎng)手冊(cè)、系統(tǒng)軟件和備件清單等。

　C、確認(rèn)該儀器設(shè)備被正確安裝，管路連接是否正確，線路安裝是否安全適用。

　2、運(yùn)行確認(rèn) ?按標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行單機(jī)或系統(tǒng)的進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，是證明該儀器設(shè)備各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)是否達(dá)到規(guī)定要求的一系列活動(dòng)。運(yùn)行確認(rèn)的

　方法和限度可根據(jù)儀器性能指標(biāo)說明書制定相應(yīng)的方法。進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，保留測(cè)試的原始記錄以備查備用。

　3、性能確認(rèn) ?為了證明儀器設(shè)備系統(tǒng)是否達(dá)到設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)和認(rèn)可準(zhǔn)則等有關(guān)。要求而進(jìn)行的系統(tǒng)性試驗(yàn)。

　?進(jìn)行性能確認(rèn)時(shí)尤其注意特定應(yīng)用的測(cè)試進(jìn)行可靠性、主要參數(shù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

　三、檢驗(yàn)儀器設(shè)備的建檔 針對(duì)每一儀器設(shè)備驗(yàn)收合格后，將儀器設(shè)備的相關(guān)信息填入儀器設(shè)備一覽表，并給予編號(hào)，標(biāo)在儀器的明顯位置上。

　? 儀器設(shè)備檔案的基本內(nèi)容：

　?投入使用前：儀器設(shè)備及其軟件的名稱、制造商的名稱、聯(lián)系方式、售后服務(wù)電話、儀器型號(hào)、出廠編號(hào)、存放地點(diǎn)、生產(chǎn)日期、公司使用日期、購買合同、驗(yàn)收記錄、合格證、裝箱單、說明書等。

　?投入使用后：檢定/校準(zhǔn)/核查的計(jì)劃和記錄，維護(hù)保養(yǎng)的計(jì)劃和記錄，使用記錄，環(huán)境條件記錄，損壞、故障、改裝或維修情況和報(bào)廢單等。

　?一般有設(shè)備名稱、編號(hào)；制造廠名稱、設(shè)備型號(hào)；使用人（保管人）、目前放置地點(diǎn)；驗(yàn)收使用說明書、出石合格證；驗(yàn)證、安裝調(diào)試記錄；檢定證書或校準(zhǔn)證書；操作規(guī)程；使用、維修記錄等。儀器采購申請(qǐng)、選型報(bào)告、驗(yàn)收?qǐng)?bào)告、合格證、說明書、檢定證書、使用記錄、校準(zhǔn)記錄、維護(hù)記錄、期間核查記錄、維修記錄、報(bào)廢記錄等。

　四、檢驗(yàn)儀器設(shè)備的狀態(tài)標(biāo)識(shí) ?儀器設(shè)備應(yīng)有明顯的標(biāo)識(shí)表明其“檢定/校準(zhǔn)”或驗(yàn)收狀態(tài)，由儀器設(shè)備管理員根據(jù)檢定、校準(zhǔn)等的結(jié)果粘貼狀態(tài)標(biāo)識(shí)，狀態(tài)標(biāo)識(shí)一般分為合格、準(zhǔn)用、停用幾種。

　a) 合格。常為綠色標(biāo)識(shí)，表明儀器設(shè)備處于未使用狀態(tài)。

　b) 準(zhǔn)用。常為黃色標(biāo)識(shí)，表明儀器設(shè)備處于未使用狀態(tài)。

　c) 停用。紅色標(biāo)識(shí)，表明儀器設(shè)備已經(jīng)損壞，不能正常使用，需要及時(shí)維修。

　 五、檢驗(yàn)儀器設(shè)備的量值溯源 儀器與設(shè)備的檢定和校準(zhǔn): : ?屬于國(guó)家強(qiáng)制檢定的儀器與設(shè)備，應(yīng)依法送檢，并在檢定合格有效期內(nèi)使用；屬于非強(qiáng)制檢定的儀器與設(shè)備應(yīng)按照相關(guān)校準(zhǔn)

　規(guī)程自行校準(zhǔn)或核查，或送有資質(zhì)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)合格并在有效期內(nèi)使用。每年應(yīng)對(duì)儀器與設(shè)備檢定及校準(zhǔn)情況進(jìn)行核查，未按規(guī)定檢定或校準(zhǔn)的儀器與設(shè)備不得使用。

　?環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器按其使用范圍大體分為實(shí)驗(yàn)室通用儀器、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器、自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器、污染源連續(xù)在線監(jiān)測(cè)儀器和應(yīng)急監(jiān)測(cè)儀器五類。環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器量值溯源的方式包括檢定、校準(zhǔn)和對(duì)比三種。

　1 實(shí)驗(yàn)室通用儀器 ?環(huán)境監(jiān)測(cè)日常使用的紅外測(cè)油儀、測(cè)硫儀、電熱恒溫干燥箱、水浴鍋等，可以采取自校準(zhǔn)方式實(shí)現(xiàn)量值溯源。儀器的檢定和校準(zhǔn)大致分為以下 5 種情況：

�、艑�(duì)于有檢定規(guī)程、被列入強(qiáng)檢范圍，且當(dāng)?shù)赜?jì)量部門有檢定資質(zhì)的，應(yīng)當(dāng)送檢。轉(zhuǎn)速計(jì)、水分計(jì)、水分儀、分析儀、溶氧計(jì)、電導(dǎo)儀、pH 計(jì)、酸堿計(jì)、糖度計(jì) ⑵對(duì)于有檢定規(guī)程、被列入強(qiáng)檢范圍，當(dāng)?shù)赜?jì)量部門沒有檢定資質(zhì)的，原則上應(yīng)送到上一級(jí)計(jì)量行政部門指定的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定，但由于實(shí)際操作上的困難，有的單位常采用外校準(zhǔn)或自校準(zhǔn)。

　⑶對(duì)于有檢定規(guī)程，當(dāng)?shù)赜?jì)量部門沒有檢定資質(zhì)的，可向當(dāng)?shù)赜?jì)量行政主管部門申請(qǐng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核，經(jīng)考核合格并授權(quán)后開展自檢。

�、葘�(duì)于有檢定規(guī)程，未被列入強(qiáng)檢范圍的儀器，可以送檢、自檢（需被授權(quán)）、外校準(zhǔn)或自校準(zhǔn)。⑸對(duì)于沒有檢定規(guī)程的儀器，可以外校準(zhǔn)或自校準(zhǔn)。

　2 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器 ?現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器包括 DO 測(cè)定儀、便攜式酸度計(jì)、水質(zhì)綜合分析儀、汽車排放氣體測(cè)試儀、濾紙式煙度計(jì)、透射式煙度計(jì)、TSP采樣器、大氣采樣器、煙塵測(cè)定儀、SO2 分析儀、甲醛氣體監(jiān)測(cè)儀和聲級(jí)計(jì)等。這類儀器一般都有計(jì)量檢定規(guī)程，其中 DO 測(cè)定儀、水質(zhì)綜合分析儀、煙塵測(cè)定儀、SO2 分析儀和聲級(jí)計(jì)等已被列入強(qiáng)檢范圍，原則上應(yīng)送檢，其余儀器可送檢也可自校準(zhǔn)。對(duì)這類儀器中的個(gè)別儀器，有的監(jiān)測(cè)站經(jīng)當(dāng)?shù)刭|(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核和授權(quán)，已開展了自檢工作。

　3 自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器 自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器包括空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)及水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)�？諝赓|(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)包括 SO2、NO2、O3 和 CO 自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀（按儀器原理分為紫外熒光儀測(cè)定SO2、化學(xué)發(fā)光儀測(cè)定NO、NO2、NOx，紫外光度儀測(cè)定 O3、氣體濾波相關(guān)紅外吸收儀測(cè)定 CO、長(zhǎng)光程差分吸收光譜儀測(cè)定 SO2、NO2 及 O3）、β射線法 PM10 自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀或振蕩微天平法 PM10 自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀。水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)主要包括 pH、電導(dǎo)率、濁度、溶解氧、高猛酸鹽指數(shù)和氨氮水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀等。目前我國(guó)還沒有建立這類儀器的檢定規(guī)程，可以采取校準(zhǔn)或比對(duì)的方式實(shí)現(xiàn)量值溯源�？諝赓|(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)應(yīng)按照

　《環(huán)境空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 193-2005）進(jìn)行日常校準(zhǔn)，其中用于量值傳遞的質(zhì)量流量計(jì)和濕式流量計(jì)等必須送檢，同時(shí)購買有資質(zhì)單位生產(chǎn)的滲透管及鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣等用于量值傳遞。

　?為了使校準(zhǔn)工作規(guī)范、有序地開展，使用單位應(yīng)參照《環(huán)境空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（HJ/T193-2005）及儀器使用說明書制定相應(yīng)的校準(zhǔn)規(guī)程或方法，例如北京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心針對(duì)空氣質(zhì)量自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)制定了 SO2、NOx、CO、O3 和大流量采樣器的自校規(guī)程；上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心制定了微量振蕩天平法測(cè)定 PM10的校準(zhǔn)規(guī)范，并在上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局登記備案。?水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的量值溯源依據(jù)中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站印發(fā)的《國(guó)控地表水自動(dòng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理規(guī)定（暫行）》（總站綜字[2007]44 號(hào)）進(jìn)行。規(guī)范要求每周用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢查，每月進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)。

　4 污染源連續(xù)在線監(jiān)測(cè)儀器 ?污染源連續(xù)在線監(jiān)測(cè)儀器包括 COD 等水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、煙氣連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)（簡(jiǎn)稱 CEMS）等。根據(jù)國(guó)務(wù)院 2003 年頒布的《排污費(fèi)征收使用管理?xiàng)l例》第十條規(guī)定：“排污者使用國(guó)家規(guī)定強(qiáng)制檢定的污染物排放自動(dòng)監(jiān)控儀器對(duì)污染物排放節(jié)能型監(jiān)測(cè)的，其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)作為核定污染物排放種類、數(shù)量的依據(jù)。排污者安裝的污染物排放自動(dòng)監(jiān)控儀器，應(yīng)當(dāng)依法定期進(jìn)行校驗(yàn)。”和原國(guó)家環(huán)�？偩种贫ǖ摹段廴驹醋詣�(dòng)監(jiān)控管理辦法》中規(guī)定，環(huán)境監(jiān)測(cè)部門要“對(duì)自動(dòng)監(jiān)控設(shè)備進(jìn)行定期比對(duì)監(jiān)測(cè)”。因此，為使污染源連續(xù)在線監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)更好地為環(huán)境管理服務(wù)，對(duì)在線監(jiān)測(cè)儀器

　通過檢定、校準(zhǔn)或定期比對(duì)的方式實(shí)現(xiàn)量值溯源是必不可少的程序，而目前這類儀器只有 COD 在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀有檢定規(guī)程。

　?據(jù)了解，國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門正在著手制定《固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)裝置（CEMS）校準(zhǔn)規(guī)范》。如何加強(qiáng)對(duì)污染源在線監(jiān)測(cè)儀器的量值溯源管理，做好定期檢定或校準(zhǔn)工作，確保其數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，是目前亟需探索及解決的問題。?《化學(xué)需氧量（COD）在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀計(jì)量檢定規(guī)程》（JJG 1012-2006）規(guī)定的檢定項(xiàng)目包括外觀、零點(diǎn)漂移、示值穩(wěn)定性、示值誤差和絕緣電阻等 5 項(xiàng)，檢定周期為 1 年。目前對(duì) COD 在線監(jiān)測(cè)儀溯源方式有兩種做法：一種是由計(jì)量部門檢定，另一種是自校準(zhǔn)。因?yàn)?COD 在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀是近年新發(fā)展起來的儀器，未列入計(jì)量部門強(qiáng)檢范圍，所以，目前這兩種做法都是可行的。

　?CEMS 可以用標(biāo)準(zhǔn)氣體傳遞及通過與經(jīng)典方法比對(duì)等方式來保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。如原國(guó)家環(huán)�？偩钟� 2007 年發(fā)布的《固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（試行）》 （HJ/T 75-2007）明確規(guī)定當(dāng)?shù)丨h(huán)保技術(shù)主管部門每年不定期地對(duì)CEMS技術(shù)性能指標(biāo)與經(jīng)典方法至少進(jìn)行一次比對(duì)監(jiān)測(cè)。監(jiān)測(cè)顆粒物、流速、煙溫等樣品數(shù)量至少 3 對(duì)，抽檢氣態(tài)污染物樣品數(shù)量至少 6 對(duì)。

　5 應(yīng)急監(jiān)測(cè)儀器 ?應(yīng)急監(jiān)測(cè)儀器包括便攜式氣相色譜儀、便攜式分光光度計(jì)、便攜式傅立葉紅外氣體檢測(cè)儀和便攜式水質(zhì)快速測(cè)定儀等。這類儀器多數(shù)采取校準(zhǔn)或比對(duì)的方式實(shí)現(xiàn)量值溯源。應(yīng)急監(jiān)測(cè)儀器用

　于突發(fā)性污染事故等特殊場(chǎng)合，出具的數(shù)據(jù)是提供給管理部門決策所用，因此其數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性事關(guān)重大，應(yīng)給予足夠的重視。對(duì)這類儀器，實(shí)驗(yàn)室可采取相同準(zhǔn)確度等級(jí)的工作測(cè)量器具之間進(jìn)行量值比較，來證明測(cè)量結(jié)果的一致性。量值比對(duì)是在缺乏高一級(jí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的情況下進(jìn)行的，但是參與比對(duì)的測(cè)量?jī)x器應(yīng)是具有相同準(zhǔn)確度等級(jí)的同類測(cè)量?jī)x器。儀器比對(duì)可參見《測(cè)量?jī)x器比對(duì)規(guī)范》（JJF 1117-2004），該規(guī)范要求比對(duì)的實(shí)施需有比對(duì)組織者、主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室、參比實(shí)驗(yàn)室，需制定比對(duì)技術(shù)方案，需對(duì)比對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

　?凡是屬于強(qiáng)制檢定范圍的儀器設(shè)備（包括其它計(jì)量器具），都應(yīng)檢定/校準(zhǔn)執(zhí)行檢定。檢定/校準(zhǔn)合格后方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)使用，檢定/校準(zhǔn)合格后，只是保證其在相應(yīng)周期的有效期限內(nèi)處于合格狀態(tài)的一項(xiàng)基本措施。

　?但是這并不等于檢定/校準(zhǔn)合格的檢驗(yàn)儀器設(shè)備在有限期限內(nèi)的準(zhǔn)確度始終保持不變，恰好相反，由于檢驗(yàn)儀器設(shè)備自身的漂移或者所處環(huán)境的影響等原因，儀器設(shè)備是隨著其不斷使用或時(shí)間的推移而變化的，因此可采用期間核查作為驗(yàn)證儀器設(shè)備狀態(tài)可信度的重要手段。

　通過期間核查，一旦發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生偏離，可以及時(shí)采取維修維護(hù)等措施，盡可能減少或降低檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，以保證檢驗(yàn)周期的及時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)量的準(zhǔn)確性。

　?進(jìn)行期間核查應(yīng)注意以下幾個(gè)方面：

　(a)確定期間核查的儀器設(shè)備范圍。易變動(dòng)、漂移率大，所處環(huán)境較為嚴(yán)格或使用較為頻聚的儀器設(shè)備需考慮進(jìn)行期間核查。

　(b)期間核查的方法，一般可參照儀器設(shè)備的使用說明書，對(duì)該儀器設(shè)備關(guān)鍵或易變動(dòng)的技術(shù)參數(shù)進(jìn)行檢測(cè)，也克采用對(duì)比的方式進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。

　(c)期間核查的時(shí)間，在兩個(gè)周期檢定日中間，可安排一天至數(shù)次期間核查，當(dāng)出現(xiàn)下列情況時(shí)也可進(jìn)行期間核查，以確證儀器設(shè)備狀態(tài)正常

　?樣品測(cè)定結(jié)果有異常情況，測(cè)定可疑數(shù)據(jù)或出現(xiàn)其他可疑情況。

　(d）期間核查結(jié)果的記錄和處理。期間核查時(shí)核查人員應(yīng)做好詳細(xì)記錄。凡經(jīng)過期間核查證明儀器設(shè)備有問題的必須進(jìn)一步分析，如確定其性能屬于不合格，儀器出現(xiàn)故障，應(yīng)貼上停用標(biāo)識(shí)，盡快對(duì)儀器進(jìn)行維修，以免延誤儀器的正常使用。

　六、檢驗(yàn)儀器設(shè)備的日常使用 (1）大型精密儀器設(shè)備的操作者，必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)睦碚摬僮髋嘤?xùn)，培訓(xùn)合格后方可上崗，不經(jīng)過培訓(xùn)的人員不準(zhǔn)隨意使用。

�。�2）操作人員應(yīng)嚴(yán)格按照儀器設(shè)備的操作規(guī)程操作，并在使用前、使用中、使用后作好必要的檢查和記錄，同時(shí)應(yīng)做好日常維護(hù)保養(yǎng)工作，使用頻次較少的大型儀器設(shè)備及長(zhǎng)期不用的電子儀器，每月應(yīng)至少開機(jī)檢查一次，并做好維護(hù)保養(yǎng)記錄。

�。�3）儀器設(shè)備的放置，使用環(huán)境應(yīng)符合技術(shù)資料儀器使用說明書的規(guī)定，如儀器設(shè)備對(duì)環(huán)境有要求時(shí)，其放置的房間應(yīng)有環(huán)境檢測(cè)、控制手段，并有專人或自動(dòng)記錄儀每天進(jìn)行環(huán)境的監(jiān)控記錄。

�。�4）主要的儀器設(shè)備應(yīng)有儀器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。

　儀器檔案內(nèi)容 （1）儀器情況登記表； （2）產(chǎn)品合格證； （3）使用說明書原件（如為外文應(yīng)有譯本）； （4）安裝、調(diào)試記錄及驗(yàn)收過程的其他文件； （5）操作規(guī)程、自校規(guī)程、期間核查規(guī)程； （6）核準(zhǔn)證書（或計(jì)量檢定證書、測(cè)試證書、自校報(bào)告）； （7）用過的“儀器使用記錄表”； （8）其他與該儀器有關(guān)的資料。

　隨機(jī)資料內(nèi)容 （1）隨機(jī)資料目錄； （2）儀器情況登記表； （3）使用說明書復(fù)印件（如內(nèi)容較多，可只取主要內(nèi)容；如為外文可只有譯本）； （4）操作規(guī)程、自校規(guī)程、期間核查規(guī)程； （5）核準(zhǔn)證書（或計(jì)量檢定證書、測(cè)試證書、自校報(bào)告）； （6）正在使用的“儀器使用記錄表”。

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