活性三七藥材質(zhì)量特征研究

　　摘要 [目的]將活性三七與普通干燥三七不同部位進(jìn)行質(zhì)量特征對(duì)比研究，為建立活性三七藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供依據(jù)。[方法]通過(guò)顯微結(jié)構(gòu)、紅外光譜、重金屬殘留、各皂苷含量、有效成分溶出率及醇溶浸出物含量等分析測(cè)試手段，同時(shí)對(duì)活性三七與普通干燥三七進(jìn)行定性鑒別與定量研究，分析其有效成分和特征結(jié)構(gòu)的變化。[結(jié)果]顯微結(jié)構(gòu)有差異；紅外光譜特征區(qū)相同，指紋區(qū)有差異；活性三七重金屬殘留低于普通干燥三七；活性三七各皂苷含量、有效成分溶出量及醇溶浸出物均高于普通干燥三七。[結(jié)論]三七藥材經(jīng)過(guò)冷凍干燥處理后，具有明顯的特征結(jié)構(gòu)，質(zhì)量?jī)?yōu)于普通干燥三七。
　　關(guān)鍵詞 三七；顯微結(jié)構(gòu)；紅外光譜；含量測(cè)定；溶出度
　　中圖分類號(hào) S567 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2014）35-12457-04
　　三七（Panax notoginseng（Burk.）F .H .Chen）作為我國(guó)特有的名貴中藥材之一，也是我國(guó)最早的藥食同源植物之一，具有活血化瘀、改善心肌微循環(huán)等藥理作用，用于預(yù)防和治療冠心病、心絞痛等疾病[1]。目前對(duì)三七的加工方式多采用日曬或烘烤成干品三七，得到的干品三七比鮮三七皂苷含量平均降低30%左右[2]。近年來(lái)采用低溫冷凍干燥技術(shù)，在特定的溫度條件下（-50～-30 ℃） 真空狀態(tài)下獲得的一種三七加工制品——活性三七，能夠較好地保存三七中的有效成分[3]。此外，不同于普通干燥三七，活性三七質(zhì)地疏松、質(zhì)量較輕、攜帶方便、便于保存，能夠直接咀嚼服用。因此，活性三七系列飲片的開(kāi)發(fā)和上市，對(duì)中藥飲片的現(xiàn)代化進(jìn)程具有良好的促進(jìn)作用[4-5]。對(duì)活性三七進(jìn)行全方位的質(zhì)量控制是保證臨床用藥安全、有效的重要手段。而針對(duì)活性三七與普通干燥三七質(zhì)量研究對(duì)比的報(bào)道尚屬空白。筆者對(duì)同一批次的鮮三七進(jìn)行普通干燥和冷凍干燥，通過(guò)2種加工方式得到普通干燥三七和活性三七，對(duì)2種藥材的剪口、根頭及須根進(jìn)行了系統(tǒng)全面的對(duì)比研究，包括顯微結(jié)構(gòu)和紅外光譜鑒別以及重金屬殘留、浸出物及皂苷含量測(cè)定，并在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步對(duì)2種藥材的有效成分溶出速率進(jìn)行了考察，為活性三七飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立奠定研究基礎(chǔ)。
　　1 材料與方法
　　1.1 材料
　　1.1.1 儀器。OLYMPUBH-2-UMA顯微鏡；GZX-9070MBE型電熱鼓風(fēng)干燥箱；BRUKER-VECTOR22型傅里葉變換紅外光譜儀；LC-20A高效液相色譜儀；Grace VisionHT C18色譜柱（250 mm×4.6 mm ，5 μm）；7AS-990原子吸收分光光度計(jì)；Savant AAZ原子吸收分光光度儀；ZRD-8 溶出度測(cè)試儀；FLB-200型萬(wàn)能高速粉碎機(jī)；優(yōu)普系列超純水器UPT-I-20T；CP114電子天平。
　　1.1.2 試驗(yàn)試劑。對(duì)照品人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd、人參皂苷Rg1由中科院昆明植物研究所陳紀(jì)軍老師提供，人參皂苷Re（批號(hào)MUST-12110602）購(gòu)自北京北納創(chuàng)聯(lián)生物技術(shù)研究院，三七皂苷R1（批號(hào)111686-201002）購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所；標(biāo)準(zhǔn)品汞（GBW08617 9041）、鉛（GBW08619 8061）、鎘（GBW08612 7063）、銅（GSB G62024-90 （2902））、砷（GSB G 62028-90（3302）購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；乙腈（美國(guó)Sigma公司）；甲醇（美國(guó)Sigma公司）；超純水，其他所有試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。
　　1.1.3 藥材。該試驗(yàn)所用三七藥材來(lái)源于云南好農(nóng)夫三七產(chǎn)業(yè)有限公司。活性三七藥材和普通干燥三七藥材均為同一批次鮮三七經(jīng)不同加工處理方式而得到。
　　1.2 方法
　　1.2.1 顯微鑒別。石蠟切片取根，F(xiàn)AA固定液（50%酒精90 ml+冰醋酸5 ml+福爾馬林5 ml）固定，酒精系列（50%～100%）梯度脫水，石蠟包埋，切片厚 7 ～1 0 μm，番紅—固綠染色，中性樹(shù)脂封固。在Olympus研究用顯微鏡下觀察并照相。
　　1.2.2 紅外特征光譜[6-7]。
　　1.2.2.1 紅外光譜儀測(cè)試條件。采用BRUKER-VECTOR22 FT-IR 光譜儀，光源為MIR光源，RT-DLaTGS檢測(cè)器，測(cè)量范圍為4 000～400 cm-1，光譜分辨率為4 cm-1，掃描速度為10 kHz，信號(hào)掃描累加16次，在此設(shè)置下進(jìn)行紅外掃描。
　　1.2.2.2 樣品制備。取不同部位的活性三七及普通干燥三七樣品各1.0～1.5 mg與KBr 200～300 mg于瑪瑙研缽中研磨成混合均勻的粉末，用小藥匙轉(zhuǎn)入制片模具中于油壓機(jī)10 t壓力下保持2 min，撤去壓力后取處制成的供試片，目視檢測(cè)，片子呈透明狀，取出樣品片裝入樣品架。
　　1.2.3 重金屬殘留。取不同部位的活性三七及普通干燥三七樣品，參照中國(guó)藥典附錄IX B[8] 測(cè)定，鉛、鎘的測(cè)定采用Savant AAZ原子吸收分光光度儀，砷、汞、銅的測(cè)定采用7AS-990原子吸收分光光度計(jì)。
　　1.2.4 皂苷含量測(cè)定。
　　1.2.4.1 色譜條件。Grace VisionHT C18色譜柱（250 mm×4.6 mm ，5 μm）；流動(dòng)相為水（A）-乙腈（B）梯度洗脫，0.01～12 min（19%B）、12～60 min（81%～64%A，19%～36%B）、60～67 min（64%～0%A，36%～100%B）；體積流量1 ml/min；柱溫為30 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為203 nm。
　　1.2.4.2 對(duì)照品溶液的制備。精密稱取三七皂苷R1以及人參皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd標(biāo)準(zhǔn)品，加甲醇溶液配置成含R1、Rg1、Re、Rb1、Rd分別為1.07、1.12、1.10、0.96和1.14 mg/ml的混合液作為對(duì)照品。
　　1.2.4.3 供試品溶液制備[8]。取供試品約0.6 g，精密稱定，加50 ml甲醇浸泡，靜置過(guò)夜，75 ℃水浴2 h，保持微沸，冷卻，再稱定質(zhì)量，用甲醇補(bǔ)足失去的質(zhì)量，離心，取上清液，經(jīng)0.45 μm濾芯過(guò)濾，作為供試品溶液。

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