不同干燥方法及其影響因子對(duì)玄參藥材初加工過程品質(zhì)形成的影響

　　[摘要]以玄參為代表，探討現(xiàn)代干燥方法及影響因子對(duì)其品質(zhì)的影響，優(yōu)選適宜的玄參現(xiàn)代干燥工藝，為根類中藥材的干燥加工提供示范。采用控溫控濕干燥、真空干燥、微波真空干燥、中短紅外干燥等不同的干燥方式和設(shè)備，設(shè)置與干燥密切相關(guān)的條件因子進(jìn)行干燥加工，得到分析用玄參樣品；采用UPLC-MS/MS測(cè)定玄參中與中醫(yī)功效密切相關(guān)的環(huán)烯醚萜類主要化學(xué)成分、苯丙素類主要化學(xué)成分的含量；采用紫外-可見分光光度法對(duì)玄參中多糖類成分進(jìn)行測(cè)定。控溫控濕干燥、中短紅外干燥方法得到的藥材性狀符合2015年版《中國(guó)藥典》標(biāo)準(zhǔn)，微波真空干燥及真空干燥方法所得藥材性狀與藥典玄參性狀項(xiàng)下描述有一定的差異。與新鮮玄參相比，干燥加工品中環(huán)烯醚萜苷類成分含量均有降低，苯丙素類安格洛苷-C的含量無(wú)明顯變化，毛蕊花糖苷的含量呈現(xiàn)增加趨勢(shì)。優(yōu)化干燥主要因子為控溫（70℃）、控濕（15%～10%），干燥耗時(shí)較短，環(huán)烯醚萜苷類、苯丙素類和多糖類資源性化學(xué)成分含量穩(wěn)定在較高水平區(qū)間。采用控溫、控濕干燥條件加工的玄參藥材外觀性狀與主要功效物質(zhì)的含量符合2015年版《中國(guó)藥典》規(guī)定，品質(zhì)較為優(yōu)良。該方法為玄參等根類中藥材的適宜干燥技術(shù)規(guī)范的研究制定提供了借鑒。
　　[關(guān)鍵詞]玄參；藥材初加工；干燥技術(shù)；品質(zhì)評(píng)價(jià)
　　中藥材的質(zhì)量除與出產(chǎn)地、采收時(shí)間有關(guān)外，干燥是其中的一個(gè)重要因素。現(xiàn)代的干燥方法亦在藥材生產(chǎn)中得到了一些應(yīng)用，如紅外、遠(yuǎn)紅外干燥等，適合干燥薄層藥材。一些肉質(zhì)性、含糖量、含水量較高的根類藥材，如玄參、地黃等，需要“發(fā)汗”處置，將鮮藥材在逐步失水過程中通過反復(fù)堆積放置，使之所含水分重新分布，以利于藥材干燥均勻，保證品質(zhì)[1]。但此傳統(tǒng)干燥方式周期長(zhǎng)、效率低，不適合規(guī)模化、標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)，且存在藥材品質(zhì)難以保持一致、微生物污染、有效成分分解轉(zhuǎn)化等問題。
　　中藥玄參為玄參科植物玄參ScrophularianingpoensisHemsl.的干燥根，具有涼血滋陰、清熱解毒功效[1]。研究表明，與玄參中醫(yī)傳統(tǒng)功效和現(xiàn)代認(rèn)知的抗腫瘤、抗炎、解熱、抗血栓等作用密切相關(guān)的化學(xué)成分主要是苯丙素苷類、環(huán)烯醚萜苷類等[2-3]。本文以玄參為代表，采用控溫控濕干燥、真空干燥、微波真空干燥、中短紅外干燥等現(xiàn)代干燥方式與設(shè)備，通過對(duì)玄參性狀觀察和主要成分的分析評(píng)價(jià)，為玄參干燥工藝優(yōu)化研究提供依據(jù)，為根類中藥材的干燥加工提供示范。
　　1材料
　　控溫控濕干燥儀（南京研正設(shè)備廠）；SAK-W04805型中短紅外烘干儀（江蘇泰州圣泰科紅外科技有限公司）；LG₀.2型真空冷凍干燥儀（沈陽(yáng)航天新陽(yáng)速凍設(shè)備制造有限公司）；微波真空干燥儀（南京研正微波設(shè)備廠）；ACS-30-電子計(jì)價(jià)稱（浙江永康市華鷹衡器有限公司）；艾德姆PMB53型水分測(cè)定儀（南京溫諾儀器設(shè)備有限公司）；WatersACQUITYUPLC系統(tǒng)（包括四元泵溶劑系統(tǒng)，在線脫氣機(jī)和自動(dòng)進(jìn)樣器；Waters公司，Milfford，USA）；XevoTQ檢測(cè)器（Waters公司）；MassLynxTM質(zhì)譜工作站軟件（Waters公司）；BT₁25型電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器公司）；EPED超純水系統(tǒng)（南京易普易達(dá)科技發(fā)展有限公司）；KQ-250E型超聲波清洗器（昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司）；AnkeGL-16GII型離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）。
　　對(duì)照品梓醇（批號(hào)110808-200508）、哈巴苷（批號(hào)111729-201204）、毛蕊花糖苷（批號(hào)111530-20110⁶）、哈巴俄苷（批號(hào)111730-200501）購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院，桃葉珊瑚苷（批號(hào)05-1008）購(gòu)自上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心，安格洛苷-C（批號(hào)115909-14010⁴）購(gòu)自南京春秋生物工程有限公司，純度經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)均大于98%。乙腈（色譜純，德國(guó)默克公司），超純水（EPED超純水系統(tǒng)制備）；其他試劑均為市售分析純。
　　2方法
　　2.1樣品的采集與干燥方法
　　新鮮玄參藥材（2014年3月采自浙江省磐安市藥材種植基地）洗凈，分取鮮玄參藥材各1kg，采用控溫控濕干燥、真空干燥、微波真空干燥、中短紅外干燥等不同的干燥方式和設(shè)備，設(shè)置與干燥密切相關(guān)的條件因子進(jìn)行干燥加工。
　　2.2含量測(cè)定方法
　　2.2.1環(huán)烯醚萜類和苯丙素類成分測(cè)定
　　2.2.1.1對(duì)照品溶液制備精密稱取干燥至恒重的對(duì)照品適量，加甲醇制成質(zhì)量濃度分別為梓醇49.4mg·L^-1，桃葉珊瑚苷720mg·L^-1，哈巴苷555mg·L^-1，毛蕊花糖苷218mg·L^-1，安格洛苷-C₂₃5mg·L^-1，哈巴俄苷272mg·L^-1的對(duì)照品貯備液。分別將上述對(duì)照品溶液用甲醇等比稀釋，制成一系列不同濃度的對(duì)照品溶液，用以線性關(guān)系考察。對(duì)照品溶液在注入液相色譜儀前經(jīng)0.22μm微孔濾膜濾過。所有對(duì)照品溶液均在4℃條件下貯藏。
　　2.2.1.2供試品溶液制備取樣品粉末（粉碎后過80目篩）1.0g，精密稱定，置于100mL帶塞的錐形瓶中，精密加入100%甲醇50mL，稱定質(zhì)量，浸泡1h，室溫超聲提取45min后，取出放冷，再稱定質(zhì)量，加100%甲醇補(bǔ)足失重，搖勻，13000r·min^-1離心10min，取上清液，經(jīng)0.22μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
　　2.2.1.3色譜分析條件ACQUITYTMUPLCBEHC₁₈色譜柱（2.1mm×100mm，1.7μm）；流動(dòng)相甲酸-水溶液（0.5%，A）-乙腈（B），梯度洗脫（0～6min，3%～80%B；6～9min，80%B；9～11min，90%～95%B；11～12min，95%B；12～12.5min，95%～3%B）；流速0.4mL·min^-1；柱溫35℃；進(jìn)樣體積2μL。

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