UPLC同時(shí)測定墨旱蓮藥材中8種成分的含量

　　[摘要]建立一種超高效液相色譜法同時(shí)測定墨旱蓮中的異槲皮苷、木犀草苷、異去甲蟛蜞菊內(nèi)酯、異綠原酸A、異綠原酸C、木犀草素、蟛蜞菊內(nèi)酯、芹菜素8種成分含量的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH C18色譜柱（2.1 mm ×100 mm，1.7 μm），流動相A為乙腈，B為0.1%的甲酸水，梯度洗脫條件：0～4 min，10%～13% A；4～10 min，13%～16% A；10～13 min，16%～25% A；13～17 min，25%～28% A；17～20 min，28%～40% A；20～25 min，40%～95% A。流速：0.3 mL·min^-1；柱溫35 ℃；檢測波長350 nm。研究結(jié)果表明各指標(biāo)成分之間分離度良好，在選定的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r≥0.999 0），平均加樣回收率（n=6）在96.60%～103.4%，RSD為0.86%～2.4%。所建立的UPLC同時(shí)測定墨旱蓮藥材中8種指標(biāo)成分的含量的方法回收率較好，重復(fù)性、穩(wěn)定性良好，為墨旱蓮的鑒別及質(zhì)量評價(jià)提供了科學(xué)依據(jù)。
　　[關(guān)鍵詞]墨旱蓮； 超高液相色譜法； 多指標(biāo)成分； 含量測定
　　[Abstract]To establish an UPLC method for the simultaneous determination of 8 compounds in Eclipta Herba， such as isoquercitrin， luteoloside， demethylwedelolactone， isochlorogenic acid A， isochlorogenic acid C， luteolin， wedelolactone and apigenin. The experiment was performed with a Waters Acquity UPLC BEH C18 （2.1 mm×100 mm， 1.7 μm） column by gradient elution of 0.1% formic acid in water and acetonitrile： 0-4 min，10%-13% A； 4-10 min， 13%-16% A； 10-13 min， 16%-25% A； 13-17 min， 25%-28% A； 17-20 min，28%-40% A；20-25 min，40%-95% A. The flow rate was 0.3 mL·min^-1 .The condition of was the colum temperature was maintained at 35 ℃ and the detected wavelength was set at 350 mm. 8 components were separated clearly by this method. Also a good linearity was obtained between the chosen concentration（r≥0.999 0）. The measured data showed that the recovery rate range from 96.60%-103.4% （n=6） and their RSD values were 0.86%-2.4%. The method has high recovery rate， good reproducibility and stability. It provides a scientific basis for the identification and quality evaluation of Eclipta Herba.
　　[Key words]Eclipta Herba； UPLC； multi-component quantification； content determination
　　doi：10.4268/cjcmm20162116
　　墨旱蓮為菊科植物鱧腸Eclipta prostrate L.干燥地上部分^[1]，廣泛分布于河南、安徽、江蘇、江西、浙江、福建、廣東、廣西、湖南、湖北等地^[2]。其始載于《新修本草》，有滋陰益腎涼血止血之功效�，F(xiàn)代藥理研究證明，墨旱蓮具有保肝益腎^[3-4]、調(diào)節(jié)免疫^[5-6]、抗氧化^[7-8]、抗菌抗炎^[9]、抗瘧疾^[10]及抗腫瘤^[11-12]等作用，其主要化學(xué)成分主要有香豆草醚類、黃酮類、酚酸類等^[13]。目前《中國藥典》2015年版對墨旱蓮藥材的質(zhì)量評價(jià)依賴于蟛蜞菊內(nèi)酯單一化學(xué)成分的含量測定^[1]。然而傳統(tǒng)中藥的療效是多成分共同作用的結(jié)果，單一活性成分并不能代表藥材整體的質(zhì)量。近年來多指標(biāo)評價(jià)墨旱蓮的活性成分的報(bào)道較少，且多為2種成分同時(shí)定量^[14-15]，運(yùn)用方法多為HPLC，大多集中在某一類別化學(xué)成分的評價(jià)^[16-18]。然而HPLC耗時(shí)長，其靈敏度較低，面對傳統(tǒng)中藥中低含量成分的檢測問題時(shí)常常束手無策。
　　UPLC具有耐高壓、快速分離、高靈敏度、高分離度等特點(diǎn)，能克服HPLC靈敏度低，分析時(shí)間長等缺點(diǎn)，在中藥等復(fù)雜體系的分離分析上具有明顯優(yōu)勢^[18]，被廣泛地應(yīng)用于中藥復(fù)雜體系的研究^[19-20]。本實(shí)驗(yàn)首次建立了UPLC同時(shí)測定墨旱蓮藥材中8種活性成分含量的測定方法，該方法經(jīng)試驗(yàn)認(rèn)證安全可靠簡便易行，重現(xiàn)性好，溶劑消耗少，為建立墨旱蓮藥材的質(zhì)量控制與評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)提供借鑒。

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