比較兩種微波消解處理方式測定茶葉中的重金屬

　　【摘 要】 本文采用超高壓和常壓兩種不同的微波消解方式對四種茶葉進行前處理，用石墨爐原子吸收法測定其重金屬鉛、鉻、鎘、鎳的含量。結(jié)果表明：①超高壓能完全消解樣品，消解所需的酸較少，比常壓消解更高效，更適合茶葉重金屬檢測樣品的前處理；②檢測紅悅樣品中鉛、鉻、鎘、鎳的回收率分別為98.3%～103.7%、98.7%～102.6%、99.7%～102.0%、95.9%～96.6%；RSD分別為0.4%～4.7%、0.1%～3.5%、 0.5%～4.6%、0.2%～4.4%；檢出限分別為0.058mg/Kg、0.064mg/Kg、0.008mg/Kg、0.13mg/Kg； ③ 四種茶葉檢測結(jié)果中鉛的含量：毛尖>紅悅和鐵觀音>水仙；鉻的含量：紅悅>毛尖>水仙>鐵觀音；鎘的含量：毛尖>紅悅>水仙>鐵觀音；鎳的含量： 紅悅>毛尖>鐵觀音>水仙。
　　【關(guān)鍵詞】 超高壓微波消解 原子吸收 重金屬
　　茶是歷史悠久、營養(yǎng)豐富的天然健康飲料，全球的飲茶人數(shù)有超過20億[1]。隨著環(huán)境的日益污染，茶葉中含有鉛（Pb）、鉻（Cr）、鎘（Cd）和鎳（Ni）等毒性較大的重金屬含量水平也隨之增加，直接影響到飲茶人的健康安全[2]。因此，準確測定茶葉中的重金屬鉛（Pb）、鉻（Cr）、鎘（Cd）、鎳（Ni）含量具有重要意義。
　　目前原子吸收光譜法是檢測茶葉中重金屬含量最常用的一種方法[3-6]。檢測方法的前處理方式不同，檢測結(jié)果差異顯著[7-8]。檢測過程中發(fā)現(xiàn)，采用常壓消解的前處理方式并不能完全消解樣品，消解后的樣品中還有少量的顆粒沉淀物，而且消解所需的酸量大，采用超高消解前處理樣品所需酸量少。本文主要比較超高壓微波消解和常壓微波消解兩種前處理方式，用原子吸收光譜法測定四種不同品種茶葉中鉛（Pb）、鉻（Cr）、鎘（Cd）、鎳（Ni）的含量。
　　1 實驗部分
　　1.1 樣品與試劑
　　從市場上隨機抽取四個不同品種的茶葉，分別為湖北毛尖、安溪鐵觀音、南平紅悅、漳平水仙茶。
　　10mg/L的Pb、Cr、Cd、Ni標準溶液、10000mg/L硝酸鈀基體改進劑、標準物質(zhì)灌木枝葉（GBWO7602，GSV-1）、100000mg/L磷酸二氫氨基體改進劑（美國PE公司）、65%（質(zhì)量分數(shù)）硝酸、35%（質(zhì)量分數(shù)）過氧化氫、36%～38%（質(zhì)量分數(shù)）鹽酸和48%～51%（質(zhì)量分數(shù)）氫氟酸，（優(yōu)級純，德國MERCK公司）；氬氣（純度99.999%）；超純水（電阻率≥800kΩ）。
　　1.2 儀器及主要參數(shù)
　　MARS-5微波消解儀（美國CEM公司）（配常壓和超高壓消解罐），主要工作參數(shù)見表1和表2。AA240Z原子吸收光譜儀（瓦里安公司），配備THGA石墨爐，主要工作參數(shù)見表3。Al204電子分析天平[感量0.0001g，梅特勒托利多儀器（上海）有限公司]。DKQ-4型智能控溫電加熱器（上海微波化學(xué)科技有限公司）。
　　1.3 樣品的前處理
　　準確稱取兩組經(jīng)烘干（40℃，5h）研磨過篩（40目）的四種茶葉樣品0.2g，分別置于常壓消解罐和超高壓消解罐中。常壓消解罐中依次加5ml硝酸，1ml過氧化氫，1ml鹽酸，1ml氫氟酸，冷卻至室溫，蓋上消解罐蓋，置于常壓微波消解儀中進行微波消解。超高壓消解罐中依次加4ml硝酸，1ml過氧化氫，0.5ml鹽酸，0.5ml氫氟酸，置于超高壓微波消解儀中進行微波消解。待溫度降至室溫后取出消解罐，置于智能控溫電加熱器中趕酸，在130℃條件下，加熱趕酸至約0.5ml。將試樣溶液轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶中，用超純水沖洗消解罐3-4次，清洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，然后用超純水定容至50ml，搖勻后得試樣液，同時進行空白試驗。
　　2 結(jié)果與討論
　　2.1 方法的精密度
　　按1.3中超高壓消解方式處理和測試紅悅樣品，平行實驗7次，計算含量及7次測量的相對標準偏差（RSD）為1.32%～5.03%，結(jié)果見表4。
　　2.2 樣品的回收率
　　稱取以上精密度測試所用的紅悅樣品0.2g，加入計算量的標準溶液，按1.3中超高壓消解方式處理樣品，測得鉛的回收率為98.3%～101.3%、鉻的回收率為96.0%～100.5%、鎘的回收率為95.0%～ 97.5%、鎳的回收率為99.6%～100.1%，結(jié)果見表5。
　　2.3 樣品的方法檢出限
　　按1.3所述方法制備空白溶液并對其進行測試，平行實驗11次，得Pb、Cr、Cd、Ni的標準偏差SD分別為0.0003、0.0010、0.0003、 0.0001，根據(jù)方法檢出限=3×SD/標準曲線的斜率，得Pb、Cr、Cd、Ni的方法檢出限為0.008～0.13mg/Kg，結(jié)果見表6。
　　2.4 監(jiān)測物質(zhì)灌木枝葉（GBWO7602，GSV-1）的Pb、Cr、Cd、Ni含量測定
　　稱取灌木枝葉（GBWO7602，GSV-1）0.2g，按1.3方法處理和檢出其Pb、Cr、Cd、Ni的含量，結(jié)果見表7。從表7可以看出，監(jiān)測樣灌木枝葉的測定值接近標準值，可見該檢測方法能滿足檢測要求。
　　2.5 樣品處理方法討論
　　常壓微波消解中，樣品與試劑在消解罐中加熱到190℃，雖能大量的除去干擾物，但茶葉基體成分比較復(fù)雜，含有3.5～7.0%的無機物和93～96.5%的有機物[10]，未能完全除去干擾物，直接影響到檢測結(jié)果的質(zhì)量和水平。有學(xué)者指出即使經(jīng)過微波消解，樣品中有機碳的殘留仍然高達15%[11]。超高壓微波消解樣品時間短，消解結(jié)果完全。超高壓消解處理樣品所測得重金屬含量更高，見表8、9、10和11，可見，超高壓消解比常壓消解更完全，更適合茶葉樣品重金屬檢測的前處理。
　　2.6 檢測結(jié)果
　　本次實驗從市場隨機抽取4種不同品種茶葉，分別是湖北毛尖、安溪鐵觀音、南平紅悅、漳平水仙茶，經(jīng)過超高壓消解方式處理后所測得的樣品重金屬含量結(jié)果見表12。由表12可以看出，四種茶葉檢測結(jié)果中鉛的含量：毛尖>紅悅和鐵觀音>水仙；鉻的含量：紅悅>毛尖>鐵觀音>水仙；鎘的含量：毛尖>紅悅>水仙>鐵觀音；鎳的含量：紅悅>毛尖>鐵觀音>水仙。

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