微波消解ICPMS同時檢測茶葉中的鉛、砷、鎘、鉻、汞和16種稀土元素

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　　摘要 研究建立采用微波消解處理樣品，電感耦合等離子質(zhì)譜（ICPMS）法同時測定茶葉中的鉛、砷、鉻、汞、鎘和 16 種稀土元素的方法，用加標(biāo)回收的方法評價(jià)了該方法的準(zhǔn)確性，并測定了方法檢出限。將該方法應(yīng)用于茶葉樣品中上述元素的檢測，檢測結(jié)果與國標(biāo)方法基本一致。
　　關(guān)鍵詞 微波消解；ICPMS ；茶葉；稀土元素
　　中圖分類號 S571；O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 0517-6611（2014）20-06793-03
　　Determination of Lead， Arsenic， Cadmium， Chromium， Mercury and 16 Rare Earths in Tea by Microwave DigestionICPMS
　　LIU Yao et al
　�。╖hongshan Supervision Testing Institute of Quality & Metrology， Zhongshan， Guangdong 528403）
　　Abstract Establishment of the samples using microwave digestion inductively coupled plasma mass spectrometry （ICPMS） method for simultaneous determination of lead， arsenic， chromium， mercury， cadmium and 16 kinds of rare earth elements in tea， with the standard recovery method for evaluating the method accuracy， and determination of the detection limit. The method was applied to detect tea samples， the test results with the national standard method of the above elements are basically consistent.
　　Key words Microwave digestion； ICPMS； Tea； Rare earths
　　我國是茶的故鄉(xiāng)，制茶、飲茶已有幾千年歷史，主要茶葉品種有綠茶、紅茶、烏龍茶、花茶、白茶、黃茶、黑茶等。近年來，食品安全事件頻發(fā)，茶葉的質(zhì)量安全也日益成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。我國現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn) GB 2762《食品中污染物限量》的2012版和2005版就分別規(guī)定茶葉中鉛含量不得大于5 mg/kg[1]，稀土氧化物含量不得大于2.0 mg/kg[2]。雖然目前國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中沒有對茶葉中砷、鎘、鉻、汞的限量要求，但上述元素的過量攝取同樣會對人體健康構(gòu)成危害[3]。
　　電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICPMS）技術(shù)，是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的新的分析測試技術(shù)[4]。ICPMS技術(shù)是將ICP的高溫（7 000 K）電離特性與四極桿質(zhì)譜儀的快速靈敏掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù)，能夠分析幾乎所有元素。現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)對于茶葉中稀土元素的檢測，已經(jīng)有 ICPMS方法[5]，而對于鉛[6]、砷[7]、鎘[8]、鉻[9]和汞[10]的檢測采用的仍為原子吸收光譜和原子熒光光譜方法。微波消解技術(shù)利用微波促進(jìn)極性分子間高速碰撞與摩擦，提高了消解液與樣品間的化學(xué)反應(yīng)速度，大大縮短了樣品分解時間。與常用的濕法消解相比，微波消解具有酸用量少、消解時間短、污染小及操作簡便、精度高等特點(diǎn)[11]。
　　筆者將研究利用微波消解樣品，采用ICPMS分析技術(shù)同時檢測茶葉樣品鉛、砷、鎘、鉻、汞和16種稀土元素含量的方法。
　　1 材料與方法
　　1.1 材料
　　主要儀器：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICPMS）：Agilent 7700x 型，美國安捷倫科技有限公司；
　　微波消解儀：CEM MARS5 型，美國CEM 公司；
　　超純水系統(tǒng)：MilliQ型，配備QPOD Element終端精制器，美國密理博公司。主要試劑：濃硝酸，痕量金屬級，美國賽默飛；稀土混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液（GSB 041789-2004），100 mg/L，含 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、E r、Tm、Yb、Lu、Y元素，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；
　　Sc標(biāo)準(zhǔn)儲備液（GSB 041750-2004），1 000 mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；
　　Pb、As、Cd、Cr標(biāo)準(zhǔn)儲備液（GSB 042825-2011），100 mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；
　　Hg標(biāo)準(zhǔn)儲備液（GSB 041729-2004），1 000 mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；
　　標(biāo)準(zhǔn)溶液系列由標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋而得，稀釋介質(zhì)為2%（體積分?jǐn)?shù)，以下同）的硝酸，現(xiàn)用現(xiàn)配。
　　調(diào)諧溶液：1 μg/L 鋰（Li）、鈷（Co）、釔（Y）、鈰（Ce）、鉈（Tl）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（2%硝酸介質(zhì)）（Agilent，Part#5184～3566）；
　　超純水（18.2 MΩ）：由MilliQ 超純水系統(tǒng)制得，用于配制所有標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液。
　　供試茶葉樣品：市售常見紅茶、綠茶、茉莉花茶、普洱茶、烏龍茶（鐵觀音）樣品。
　　試驗(yàn)用微波管、容量瓶等均先用20%硝酸浸泡過夜，再經(jīng)5%硝酸溶液煮沸洗凈，超純水潤洗后晾干備用。
　　1.2 試驗(yàn)方法

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