氣相色譜法測定茶葉中甲體六六六農藥殘留量的不確定度評

　　【中圖分類號】R722.12 【文獻標識碼】B【文章編號】1004-4949（2015）02-0668-01
　　1 材料與方法
　　1.1 方法
　　用氣相色譜法測定茶葉中甲體六六六農藥殘留量。依據GB/T 5009.19-2008《食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定》第二法，依據《測量不確定度評定與表示》JJF1059-1999.
　　1.2 儀器與試劑
　　1.2.1 所用的水為超純水，所用的試劑石油醚（40～60℃）為農殘級，濃硫酸（G.R）。
　　1.2.2 對照品甲體六六六溶液標準物質由國家標準物質中心提供，標準值50.0μg/ml。
　　1.2.3 Agilent 7890A 氣相色譜儀
　　1.2.4 METTLER XS204 電子天平
　　1.2.5 所用玻璃器皿均為A級
　　1.3 環(huán)境條件：20℃/50%
　　1.4 色譜條件：見原始記錄
　　1.5 樣品處理
　　1.5.1 對照品溶液的配制：
　　精密吸取1mL甲體六六六標準溶液（50.0μg/mL），置250mL量瓶中，用石油醚定容至刻度，搖勻。再精密吸取1mL上述溶液，置50mL量瓶中，用石油醚定容至刻度，搖勻。此對照品溶液濃度為4ng/mL。
　　1.5.2 供試品溶液的制備：
　　將供試品制成粉末，稱取具有代表性的茶葉粉末加入石油醚20mL，超聲振蕩30min，過濾，濃縮至近干，用石油醚定容至5mL。加0.5mL濃硫酸凈化，振搖0.5min，于3000r/min離心15min，
　　1.5.2 加標供試品溶液的制備：
　　將供試品制成粉末，稱取具有代表性的茶葉粉末，精密加入濃度為4ng/mL
　　的農殘標準溶液5mL，以下操作從“加入石油醚20mL起”同供試品溶液操作。取上清液進行GC分析。
　　1.6 測定
　　分別吸取對照品溶液及供試品溶液1μL，注入氣相色譜，測定結果見原始記錄。
　　2 建立數學模型
　　—樣品萃取液進樣的峰值響應值；
　　—標準溶液進樣的峰響應值；
　　—標準溶液中甲體六六六的含量ug/mL；
　　—樣品萃取液的定容體積mL；
　　Rec—回收率；
　　—待測茶葉樣品的質量（g）。
　　3 不確定度評定
　　對于分析程序，識別所有的不確定度來源通過因果圖，被測量計算公式中的參數在圖中作為主要分支。相關不確定度來源見圖1。
　　3.1 校準過程引入的不確定度
　　3.1.1 標準儲備液的不確定度
　　甲體六六六溶液標準物質由國家標準物質中心提供，不確定度為1%，按正態(tài)分布，屬B類。
　　3.1.2 標準溶液配制過程引入的不確定度
　　3.4 制樣過程引入的不確定度
　　制樣過程產生的不確定度采用4ng/mL 4次樣品添加回收率的相關數據進行計算。4次回收率測定結果為：104.2%、102.3%、102.7%、100.0%。平均回收率為 R-=102.3%，標準偏差為SR=1.77%，標準不確定度采用平均值的標準偏差，標準不確定度和相對標準不確定度分別為：
　　同時，必須對平均回收率進行顯著性檢驗，以確定回收率校正因子 （即回收率Rec的倒數）是否在計算公式中采用。顯著性檢驗采用t檢驗。計算結果如下：
　　查，3）=3.18，則R-與100%沒有顯著性差異。因此，計算公式中可不包括 修正結果。
　　3.5 測試過程隨機效應導致的不確定度
　　測定茶葉中甲體六六六的殘留量，結果分別為：0.00187mg/kg、0.00188mg/kg、0.00220mg/kg、0.00149mg/kg，平均值 =0.00186mg/kg，標準偏差S =0.000287mg/kg，標準不確定度采用平均值的標準偏差，則測試過程隨機效應導致的標準不確定度和相對標準不確定度分別為：
　　3.6 環(huán)境溫度的不確定度
　　由于環(huán)境溫度控制20℃/50%，溫度的影響小，因此忽略不計。
　　4合成不確定度

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