微波消解測定土壤金屬預(yù)處理的優(yōu)化研究

　　摘要：隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，以及其在各行業(yè)領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用，使得我國相關(guān)行業(yè)工作的科技水平也在不斷提高，利用微波消解，對土壤金屬元素進行測定，就是其中之一。在微波消解測定法出現(xiàn)并應(yīng)用之前，電熱板消解法，是以往對土壤金屬元素進行測定和預(yù)處理的有效手段。對此，本文以微波消解法為出發(fā)點，通過對微波和電熱板消解法，在測定和預(yù)處理土壤金屬方面效果的對比分析，從而就微波消解法預(yù)處理的優(yōu)化性展開研究，以期可以為相關(guān)行業(yè)工作的展開，提供一定參考。
　　關(guān)鍵詞：微波消解；土壤金屬；預(yù)處理；優(yōu)化
　　中圖分類號：X830.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：2095-672X（2018）03-0079-02
　　DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.03.044
　　Abstract： With the development of science and technology and its wide application in various industries， the technological level of related industries in China is also improving. It is one of the determination of soil metal elements by microwave digestion. Before the microwave digestion method appeared and applied， the electrothermal plate digestion method was an effective means to determine and pretreat the soil metal elements in the past. In this regard， the microwave digestion method as the starting point， through the microwave and electric heating plate method， and analysis in the determination of the effect of pretreatment of soil metals compared to studies the optimization of pretreatment by microwave digestion method， in order to work for the related industries， to provide a reference.
　　Key words： Microwave digestion； Soil metal； Pretreatment； Optimization
　　土壤是人類賴以生存的重要資源，是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中，最基本生產(chǎn)資料之一，同人類的生產(chǎn)生活具有非常密切的聯(lián)系。但在經(jīng)濟建設(shè)速度和水平不斷提升的今天，大量未經(jīng)過有效處理，且含有重金屬等物質(zhì)的廢棄物，也逐漸進入到土壤中，降低了土壤生產(chǎn)力，并借助食物鏈的作用，威脅人類生命健康。傳統(tǒng)土壤金屬元素預(yù)處理耗時長，在消解的過程中，會出現(xiàn)交叉污染，影響分析人員身體健康。而微波消解法帶有用量少、高效快速、污染小等優(yōu)勢，受到業(yè)內(nèi)大多數(shù)分析人員的青睞。
　　1 試驗方法
　　1.1 儀器
　　本次試驗研究，主要應(yīng)用儀器如下：
　�。�1）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；（2）微波消解儀；（3）超純水系統(tǒng)。
　　1.2 試劑
　　本次研究中選用的試驗試劑：
　　實驗用水：新制備的蒸餾水和去離子水；
　　實驗試劑：鹽酸1.19g/mL、硝酸1.42g/mL、高氯酸1.67g/mL、氫氟酸1.16g/mL、雙氧水；
　　10%氯化銨水溶液：稱取10g氯化銨，用少量實驗用水將其溶解之后，全部轉(zhuǎn)移到100mL的容量瓶中，用水將其定容到標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。
　　1.3 樣品制備
　　按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析方法，采集土壤樣品，在對樣品進行風(fēng)干研磨等處理之后，按照四分法，拿取大約1000g經(jīng)過研磨處理的樣品。同時過100目的尼龍篩，并保存大約500g研磨后的土壤樣品，放入到廣口瓶中，方便之后復(fù)測。
　　1.4 方法
　　1.4.1 微波消解法
　　稱取風(fēng)干、過篩的樣品0.2500～0.5000g（精確到0.0001g）置于消解罐中，用少量實驗用水潤濕。在防酸通風(fēng)櫥中，依次加入6mL硝酸、3mL鹽酸、2mL氫氟酸，混勻使樣品與消解液充分接觸。若有劇烈化學(xué)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后再加蓋擰緊。將消解罐裝入支架后放入微波消解儀的爐腔中，確認(rèn)溫度傳感器和壓力傳感器工作正常。按照表1升溫程序進行微波消解，結(jié)束后放冷，緩慢泄壓放氣，打開消解罐蓋。
　　將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯坩堝中，用少量實驗用水洗滌消解罐和蓋子一并倒入坩堝。加熱至微沸進行趕酸。待液體成粘稠狀，取下稍冷，轉(zhuǎn)入25mL 容量瓶，用1﹪硝酸定容至標(biāo)線，混勻，靜置60min取上清液，使用電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀進行測定，每一批土壤樣品，都需要做2份全程空白。
　　1.4.2 電熱板全消解法
　　準(zhǔn)確稱取0.1000～0.5000g（精確到0.0001g）土壤樣品，放入到容量為50mL中的聚四氟乙烯坩堝之中，在用水將其潤濕后放入10mL鹽酸，放在通風(fēng)櫥內(nèi)部的電熱板上，進行低溫加熱，讓樣品能夠初步分解。當(dāng)樣品蒸發(fā)量達(dá)到大約3mL時，將樣品取下稍冷，然后加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸，加蓋之后，放于電熱板上，用中溫加熱1h，之后開蓋，將電熱板溫度控制在150℃，繼續(xù)加熱，去除土壤中的硅，為了使飛硅效果更佳，應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物分解。待黑色有機物去除后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至呈粘稠狀（視消解情況可重復(fù)加酸及消解過程）。取下坩堝放冷，加入3mL鹽酸，全量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入10﹪氯化銨溶液，冷卻定容至標(biāo)線，搖勻備測。

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