蔓性千斤拔藥材中重金屬含量分析

　　摘要：采用微波消解蔓性千斤拔（Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ）藥材樣品，用原子吸收分光光度法測定鉛、鎘和銅，用原子熒光光度法測定砷、汞的含量。結(jié)果表明，樣品中５種有害重金屬元素均未超標(biāo)，方法回收率為９８．５％～１０２．６％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為０．７５％～３．２６％。該法精密度和準(zhǔn)確度較高，可用于蔓性千斤拔藥材中的重金屬元素含量快速分析。
　　關(guān)鍵詞：蔓性千斤拔（Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ）；重金屬；原子吸收分光光度法；原子熒光光度法
　　中圖分類號：Ｒ９１７；Ｏ６５７ 文獻標(biāo)識碼：Ａ 文章編號：0439－８114（２０12）16－3592-02
　　Analysis on the Content ｏｆ Hｅａｖｙ Mｅｔａｌｓ ｉｎ Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ
　�。眩桑� Ｊｉｎｇ－ｚｈｕａｎｇ１，ＨＥ Ｈｏｎｇ２，ＳＨＩ Ｌｉ－ｊｕｎ２，ＦＥＮＧ Ｓｈｉ－ｘｉｎ２，ＫＥ Ｆａｎｇ２
　�。ǎ保� Ｈｅｃｈｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ａｎｄ Ｍｃｔｒｏｌｏｇｙ， Ｈｅｃｈｉ ５４７０００， Ｇｕａｎｇｘｉ， Ｃｈｉｎａ；
　�。玻�Ｇｕａｎｇｘｉ Ｂｒａｎｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ Ｐｌａｎｔ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎａｎｎｉｎｇ ５３００２３，Ｃｈｉｎａ）
　�。粒猓螅簦颍幔悖簦� Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｏｆ Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ ｗａｓ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｐｂ， Cd ａｎｄ Ｃｕ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ， ｔｈｅ contents ｏｆ Ａｓ ａｎｄ Ｈｇ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ａｌｌ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｉｔｅｍｓ ｗｅｒｅ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｎａｔｉｏｎａｌ ｌｉｍｉｔ． Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９８．５%～１０２．６％， ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗas ０．７５%～３．２６％． Ｉｎ ａ ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ， ｉｔ ｗａｓ ｐｒｅｃｉｓｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｆｏｒ ｒａｐｉｄ ａｎａｌｙｚｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｉｎ Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ．
　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ； ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ； ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ； ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
　　重金屬是公認(rèn)的有毒物質(zhì)，藥材中重金屬殘留已成為中藥不良反應(yīng)的主要誘因，嚴(yán)重影響中藥質(zhì)量和出口創(chuàng)匯前景。廣西是我國蔓性千斤拔（Ｆｌｅｍｉｎｇｉａ ｐｈｉｌｉｐｐｉｎｅｎｓｉｓ）主產(chǎn)地之一［１］，其藥用部位為根，味甘、微澀、性平，具有壯腰健腎、除風(fēng)利濕、活血通絡(luò)、消瘀解毒等功效。該文考察了廣西道地藥材蔓性千斤拔中重金屬的含量，為中藥材生產(chǎn)中的質(zhì)量控制和臨床中的安全用藥提供科學(xué)依據(jù)，也為蔓性千斤拔質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的進一步完善，指導(dǎo)藥材ＧＡＰ基地建設(shè)提供技術(shù)支持。
　�。� 材料與方法
　�。保�１ 材料
　　試驗材料為２０１０年１１月采集的3份廣西產(chǎn)（人工栽培）蔓性千斤拔的根，樣品烘干粉碎，過６０目篩，待測。
　　鉛（Ｐｂ）、鎘（Ｃｄ）、汞（Ｈｇ）、銅（Ｃｕ）、砷（Ａｓ）購于中國藥品生物制品檢定所，硝酸、高氯酸均為分析純試劑。
　�。保�２ 儀器
　�。茫牛臀⒉ㄏ�解儀（美國熱電公司）、ＴＡＳ－９９０原子吸收分光光度計（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）、ＸＤＹ－２Ａ型原子熒光光度計（北京地質(zhì)儀器廠）。
　�。保�３ 方法
　　１．３．１ 樣品溶液制備 稱取 ０．５ ｇ粉碎粒度為 ６０目的樣品（精確至０．０００ １ ｇ），置于聚四氟乙烯消解管中，加入３ ｍＬ硝酸，混勻，浸泡過夜，然后通過程序升溫微波消解３０ ｍｉｎ；取出消解管冷卻后，將消解液定容至１００ ｍＬ，待測；同法制備不加樣品的空白對照溶液，另取一份樣品烘干至恒重，按水分系數(shù)（ｋ）＝ 烘干樣品質(zhì)量／風(fēng)干樣品質(zhì)量，計算ｋ。
　　１．３．２ 重金屬含量的測定 Ｐｂ、Ｃｄ采用石墨爐原子吸收法測定，Ｃｕ采用火焰原子吸收法測定。其中Ｐｂ測定波長２８３．３ ｎｍ，燈電流２．０ ｍＡ，狹縫０．４ ｎｍ；Ｃｄ測定波長２２８．８ ｎｍ，氘燈扣背影，狹縫０．４ ｎｍ，燈電流２．０ ｍＡ；Ｃｕ檢測波長３２４．７ ｎｍ，空氣－乙炔火焰流量 １ ８００ ｍＬ／ｍｉｎ，狹縫 ０．４ ｎｍ，燈電流３．０ ｍＡ。Ａｓ、Ｈｇ采用原子熒光法測定。其中Ａｓ檢測波長１９３．７ ｎｍ，氘燈扣背影，載氣氬氣，流量１５０ ｍＬ／ｍｉｎ，載液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為１％的ＨＣ１溶液，還原劑為１％ＫＢＨ＋０．３％ＮａＯＨ，狹縫 ０．４ ｎｍ，燈電流 ４．０ ｍＡ；Ｈｇ檢測波長２５３．６ ｎｍ，載氣氬氣，流量１００ ｍＬ／ｍｉｎ，載液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為１％的ＨＣ１溶液，還原劑為０．５％ ＫＢＨ ＋０．１％ ＮａＯＨ，狹縫 ０．４ ｎｍ，燈電流 ３．０ ｍＡ。
　�。保�３．３ 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 分別精密量取Ｐｂ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｃｕ和Ａｓ標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述條件測定。
　�。保�３．４ 結(jié)果計算 將各元素結(jié)果按Ｗｘ＝ｋρ／ｍ進行水分校正。其中Ｗｘ為被測元素含量，單位ｍｇ／ｋｇ；ｋ為測試樣水分系數(shù)；ρ為消解液中的元素質(zhì)量，單位μｇ；ｍ為風(fēng)干待測試樣質(zhì)量，單位ｇ。采用ＳＰＳＳ １６．０進行數(shù)據(jù)分析［２］。

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