酢漿草藥材薄層鑒別方法研究

　　【摘 要】 目的：建立酢漿草藥材的薄層鑒別方法。方法：以酢漿草對照藥材、β-谷甾醇為對照品，對影響薄層色譜的各個(gè)因素進(jìn)行考察，篩選出最佳的薄層色譜條件。結(jié)果：篩選出酢漿草薄層鑒別的最佳條件，確定了實(shí)驗(yàn)方法。結(jié)論：建立了酢漿草藥材的薄層鑒別方法，具有斑點(diǎn)清晰、分離度良好、操作簡便、方法重復(fù)性好的特點(diǎn)，為進(jìn)一步完善酢漿草的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供一定依據(jù)。
　　【關(guān)鍵詞】 酢漿草；薄層鑒別；方法
　　【中圖分類號(hào)】R282.5 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號(hào)】1007-8517（2016）12-0037-07
　　Abstract：Objective To establish a TLC identification method for Oxalis corniculata L.Methods Using both the standard Oxalis corniculata L.and β-sitosterol as the reference substances of TLC idetification， to investigate the factors affecting the thin layer chromatography， select the best thin layer chromatographic conditions. Results Selected the best thin layer chromatographic conditions of Oxlis corniculata L.，experiment method was confirmed. Conclusion Established the thin layer identification method of Oxalis corniculata L.Its characteristics inluded the clear spots， good separating degree， easy operation and the method repeatability well. The method could provide a certain basis for further improving the quality standards of Oxalis corniculata L.
　　Keywords：Oxalis corniculata L.； TLC identification ； Method
　　酢漿草為酢漿草科植物酢漿草Oxalis corniculata L.的全草，也稱酸漿草、酸草、三葉酸、酸咪咪等， 為貴州等地民間及少數(shù)民族習(xí)用藥材。酢漿草性味功效為酸、涼，具有清熱解毒、利濕消腫、清肺化痰的功效，臨床用于治療神經(jīng)衰弱、失眠、肺炎、扁桃體炎、急性肝炎、小兒上呼吸道感染等多種疾病[1]。酢漿草的化學(xué)成分主要有總黃酮類[2]、羥基肉桂酸、咖啡酸、槲皮素和沒食子酸[3]，楊紅原和李勝華對酢漿草進(jìn)行分離純化得到胡蘿卜苷、β-谷甾醇等化合物[4-5]。目前，在云南、貴州、廣西等省份的地方標(biāo)準(zhǔn)都收載有酢漿草藥材，其鑒別項(xiàng)均以對照藥材為對照進(jìn)行薄層色譜鑒別。為進(jìn)一步優(yōu)化該檢測項(xiàng)目，實(shí)驗(yàn)以β-谷甾醇、酢漿草對照藥材為對照，對展開劑進(jìn)行了調(diào)整，在此基礎(chǔ)上建立了酢漿草藥材的薄層鑒別，該方法具有斑點(diǎn)清晰、分離度良好、操作簡便、方法重復(fù)性好的特點(diǎn)，為進(jìn)一步完善酢漿草的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供一定依據(jù)。
　　1 儀器與材料
　　1.1 儀器 METTLER TOLEDO XS205分析天平；KQ-300DE型數(shù)控超聲波清洗器；DK-98-IIA水浴鍋（天津市泰斯特儀器有限公司）。
　　1.2 試藥與試劑 β-谷甾醇對照品（批號(hào)： 110851-200202、酢漿草對照藥材（批號(hào)：1299-0301）均購自中國藥品生物制品檢定所；硅膠G預(yù)制板（批號(hào)：20150406）、硅膠G（批號(hào)：0140121）、硅膠GF254預(yù)制板（批號(hào)：20140703）、硅膠H預(yù)制板（批號(hào)：20140806）均為青島海洋化工廠分廠產(chǎn)品；所用試劑均為分析純。
　　1.3 樣品來源 實(shí)驗(yàn)收集到來自貴州、云南不同產(chǎn)地的13批酢漿草藥材，來源見表1。由貴州省食品藥品檢驗(yàn)所李楊老師鑒定為酢漿草（Oxalis corniculata L.）。
　　2 方法與結(jié)果
　　2.1 對照品溶液的制備 取β-谷甾醇對照品適量，精密稱定，甲醇溶解，制成濃度為0.312mg/ml的溶液。
　　2.2 供試品溶液的制備
　　2.2.1 提取溶劑的考察 取酢漿草藥材4份，各1g，精密稱定，分別加入石油醚、乙酸乙酯、甲醇、乙醇10ml，超聲提取30min，濾過，濾液作為供試品溶液。按照薄層色譜法（2015版《中國藥典》附錄VI B）實(shí)驗(yàn)，分別吸取對照品溶液1μl，供試品溶液2μl，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸（8∶8∶1.2∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置于日光下及365nm紫外光下檢視，薄層色譜圖見圖1。結(jié)果表明，石油醚提取液斑點(diǎn)不及其它溶劑提取液的斑點(diǎn)多，乙酸乙酯、甲醇、乙醇提取液的斑點(diǎn)個(gè)數(shù)及大小一樣，考慮毒性及價(jià)格，選擇乙醇作為提取溶劑。
　　2.2.2 提取方法的考察 取酢漿草藥材2份，各1g，精密稱定，加入乙醇10ml，分別超聲提取30min和回流提取30min，濾過，濾液作為供試品溶液。分別吸取對照品溶液1μl，供試品溶液2μl，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-三氯甲烷-甲醇-甲酸（8∶8∶1.2∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下及紫外燈下檢視，薄層色譜圖見圖2。結(jié)果表明，超聲提取與回流提取基本無差別，選取超聲方法為提取方法。

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