玉竹藥材不同品系、不同生長年限和不同部位揮發(fā)油化學(xué)成分的GC—MS分析

　　摘要：為研究和分析玉竹藥材不同品系、不同生長年限和不同部位揮發(fā)油的化學(xué)成分，以吉林省種植的大玉竹、圓葉玉竹及吉竹1號1、2、3年生根狀莖及果實為研究對象，采用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（簡稱GC-MS）技術(shù)分析和鑒定其化學(xué)成分，并按峰面積歸一化法獲得各化合物的相對含量。結(jié)果表明：從大玉竹1、2年生根莖及果實揮發(fā)油中共鑒定化合物7種，其中共有成分5種；從圓葉玉竹1、2、3年生根莖及果實揮發(fā)油中共鑒定化合物5種，其中共有成分2種；從吉竹1號1、2年生根莖及果實揮發(fā)油中共鑒定化合物19種，其中共有成分1種；確定了丹皮酚為大玉竹揮發(fā)油區(qū)別于另2個品系玉竹揮發(fā)油的特有成分，六甲基環(huán)三硅氧烷為3個品系玉竹揮發(fā)油中共有成分。研究結(jié)果為玉竹品種選育、質(zhì)量評價及后續(xù)產(chǎn)品的開發(fā)和利用提供了一定的科學(xué)依據(jù)。
　　關(guān)鍵詞：玉竹；揮發(fā)油；GC-MS；化學(xué)成分；生長年限；部位
　　中圖分類號： R284.1 文獻標(biāo)志碼： A
　　文章編號：1002-1302（2016）11-0333-04
　　玉竹為百合科植物玉竹[Polygonatum odoratum （Mill.） Druce]的干燥根莖，在世界范圍內(nèi)主要分布于俄羅斯、蒙古、日本、朝鮮及其他一些歐亞國家，在我國境內(nèi)的大部分地區(qū)廣泛分布[1]。玉竹性平，味甘，具有養(yǎng)陰潤燥、生津止渴的功效[2]。研究表明，玉竹的有效成分主要來源于其自身所含有的多糖類、黃酮類、氨基酸類、揮發(fā)油類、甾體皂苷類及多種微量元素等物質(zhì)，并且在降低血壓、血糖、血脂，抗腫瘤、提高機體耐缺氧能力以及增強自身機體免疫能力等方面具有明顯的藥理作用和優(yōu)勢[3-4]。揮發(fā)油作為一類在常溫狀態(tài)下能夠揮發(fā)、可以隨水蒸氣蒸餾并與水不相混的油狀液體的總稱[5]，是玉竹中所含有的主要活性成分之一，玉竹揮發(fā)油在積極用于臨床生物制藥的同時，還廣泛應(yīng)用于化妝品等相關(guān)領(lǐng)域[6]。目前，現(xiàn)有研究僅集中在玉竹根莖的揮發(fā)油成分分析，而對于玉竹其他部位以及不同品系和不同生長年限玉竹的揮發(fā)油成分研究尚未見文獻報道。本研究采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（簡稱GS-MS），對玉竹藥材不同品系、不同生長年限和不同部位揮發(fā)油的化學(xué)成分進行比較分析，以期為玉竹藥材的綜合利用奠定基礎(chǔ)。
　　1 材料與方法
　　1.1 材料與儀器
　　玉竹采自吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院中藥學(xué)院藥用植物園試驗地種植的3個不同品系新鮮玉竹的原材料：大玉竹1、2年生根狀莖及果實；圓葉玉竹1、2、3年生根狀莖及果實；吉竹1號1、2年生根狀莖及果實。由吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院奚廣生教授鑒定為正品，切成薄片，自然干燥后備用。
　　主要儀器為GCMS-QP2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本島津）。
　　1.2 方法
　　1.2.1 揮發(fā)油的提取 分別稱取70 g大玉竹1、2年生根狀莖及果實的粉末，圓葉玉竹1、2、3年生根狀莖及果實的粉末，吉竹1號1、2年生根狀莖及果實的粉末，分別置于1 000 mL燒瓶中，加入600 mL純凈水與少量玻璃珠，用揮發(fā)油提取器提取4 h，餾出液經(jīng)無水乙醚萃取，置于分液漏斗中，將乙醚部分倒于小試管中，用水浴鍋低溫加熱使乙醚揮發(fā)完全，得到淡黃色且具有特殊氣味的透明油狀液體，密封保存后供分析使用。
　　1.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜分析 色譜選用SE-54彈性石英毛細管柱（0.25 mm×25 mm），載氣為氦氣；升溫程序：初溫 60 ℃，保持20 min，以4 ℃/min升溫至280 ℃，保持 20 min；進樣口溫度：250 ℃；載氣流量：1.0 mL/min；進樣量：0.5 μL；分流比：50 ∶1。質(zhì)譜條件：電子轟擊（EI）離子源，離子源溫度230 ℃；電離電壓70 eV；接口溫度250 ℃；質(zhì)量掃描范圍（m/z）79～500。
　　1.2.3 定性分析 根據(jù)“1.2.1”節(jié)的方法提取揮發(fā)油，并依照“1.2.2”節(jié)的條件進行氣相色譜-質(zhì)譜分析，將所獲得的色譜和質(zhì)譜信息經(jīng)計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分別予以自動檢索和人工檢索，與NIST 08（譜庫）進行對照和解析，并與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照進行化合物的鑒定，以峰面積歸一化法進行相對定量。
　　2 結(jié)果與分析
　　2.1 大玉竹不同部位與不同生長年限揮發(fā)油成分分析
　　從圖1可以看出較多的高峰，且大玉竹果實的峰相對來說更高。根據(jù)圖1和表1可以得出，雖然總離子流圖上存在許多高峰，但是有的高峰如上所述，并沒有在圖譜庫搜索到相似度為85%以上的成分，即無法判斷其成分；編號6（抗壞血酸二棕櫚酸酯）為大玉竹果實特有成分，且含量較高；編號 1～5成分（六甲基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、2，4-二甲基苯甲醛、丹皮酚、苯甲酸芐酯）為1、2年生大玉竹及其果實共有的，編號1（六甲基環(huán)三硅氧烷）、2（八甲基環(huán)四硅氧烷）大玉竹果實含量非常高，編號3（2，4-二甲基苯甲醛）也是大玉竹果實含量高些，而編號4（丹皮酚）大玉竹1年生含量非常高，編號5（苯甲酸芐酯）則表現(xiàn)為大玉竹1年生含量較其余2種低很多；編號7～10即正四十四烷為大玉竹2年生與大玉竹果實共有成分，且均為大玉竹果實含量更高些。
　　2.2 圓葉玉竹不同部位與不同生長年限揮發(fā)油成分分析
　　從圖2可以看出，高峰比較少。根據(jù)圖2和表2可以得出，編號3（十甲基環(huán)五硅氧烷）為圓葉玉竹1、3年生與圓葉玉竹果實共有成分，且圓葉玉竹果實含量較高；編號5（苯甲酸芐酯）為圓葉玉竹2、3年生共有成分，且圓葉玉竹2年生含量較高；編號6[2-（1，3-二羥基丙-2-基）十六酸：復(fù)合物 1，3-二羥基丙-2-基棕櫚酸酯（1 ∶1）]為圓葉玉竹根莖均有成分，且圓葉玉竹3年生含量最少；編號1（六甲基環(huán)三硅氧烷）、2（八甲基環(huán)四硅氧烷）、4（六甲基環(huán)三硅氧烷）為圓葉玉竹揮發(fā)油均有成分，且均為圓葉玉竹1年生含量最高，可見隨著生長年限的增加，這3種成分則隨之減少。

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