云南松松針?biāo)幉馁|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

　　【摘 要】 目的：制定松針?biāo)幉牡馁|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為藥用植物資源開(kāi)發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。方法：浸出物測(cè)定法，灰分測(cè)定法，水分測(cè)定法，薄層色譜法及高效液相色譜法。結(jié)果：對(duì)不同產(chǎn)地及收集時(shí)間云南松松針的浸出物、總灰分、酸不溶性灰分和水分進(jìn)行了測(cè)定；同時(shí)對(duì)其活性成分山柰酚進(jìn)行了薄層定性鑒別和高效液相色譜法定量研究。結(jié)論：通過(guò)研究制定了松針?biāo)幉牡馁|(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。
　　【關(guān)鍵詞】 松針；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；山柰酚；薄層色譜法；高效液相色譜法
　　【中圖分類(lèi)號(hào)】R284 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號(hào)】1007-8517（2018）09-0010-04
　　Abstract：Objective To provide scientific basis for the utilization and development of Pine needle. Method The extract of pine needle was examined Moisture and ash were determined. And the active component were analyzed by thin layer chromatography and high performance liquid chromatography. Results Content of total ash， acid insoluble ash， and moisture of pinus yunnanensis from different areas and times were determined. The qualitative and quantitative analysis of kaempferol by thin layer chromatography and high performance liquid chromatography were performed respective. Conclusion The established method can be used for the quality specification of Pine needle.
　　Keywords：Pine needle； Quality specification； Kaempferol； Thin layer chroma- tography； HPLC
　　松針（pine needle），別名豬鬃松毛、松毛、山松須，為松科松屬植物的針狀葉。松針是我國(guó)傳統(tǒng)中藥，在歷代本草中均有記載�！秳e錄》謂其：“主風(fēng)濕瘡，生毛發(fā)，安五臟”�！侗静菥V目》記載：“松針，氣味苦、溫、無(wú)毒，久服令人不老，輕身益氣，主風(fēng)濕瘡，生毛發(fā)，安五臟，守中，不饑延年”[1]�，F(xiàn)代研究表明，松針具有鎮(zhèn)痛、抗炎、鎮(zhèn)咳、祛痰、抗突變、降血脂、降血壓、抑菌等作用，其利用價(jià)值日益受到關(guān)注[2-4]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，松針中含有山柰酚等黃酮類(lèi)成分[5]，山柰酚在防癌、抗癌、抗感染、抗炎及免疫抑制等方面有重要作用[6]。另外，山柰酚還能夠降低血糖，改善胰島素抵抗[7]。本研究對(duì)云南松松針中所含該活性成分采用TLC及HPLC進(jìn)行了定性、定量研究，并對(duì)藥材的水分、灰分、浸出物進(jìn)行了測(cè)定，為制定松針的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)、開(kāi)發(fā)新藥奠定了基礎(chǔ)。
　　1 儀器與材料
　　1.1 儀器 LC-20A高效液相色譜儀（日本島津）；Sartorius BS 224S萬(wàn)分之一分析天平（北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司）；電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海-恒科學(xué)儀器有限公司）；SX2-4-10箱式電阻爐（上海-恒科學(xué)儀器有限公司）；索氏提取器；As10200型超聲波清洗機(jī)（北京華博科技制造有限公司）；DZKW-4電子恒溫水浴鍋（上�？莆鲈囼�(yàn)儀器廠(chǎng)）。
　　1.2 材料 硅膠G預(yù)制薄層板（批號(hào)20141006，青島海洋化工廠(chǎng)，100mm×100mm）；HPLC級(jí)乙腈（德國(guó)MERCK公司）；水為超純水；其他試劑均為分析純；山柰酚對(duì)照品（批號(hào)MUST-13121112，成都曼思特生物科技有限公司）。松針?biāo)幉?批，分別產(chǎn)自楚雄（2批）、南華、永仁、牟定、大姚、祿勸、大理、巍山。經(jīng)楚雄醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校生藥教研室姚榮林教授鑒定為云南松（Pinus yunnanensis Franch）松針。
　　2 方法及結(jié)果
　　2.1 水分、總灰分、酸不溶性灰分和浸出物的測(cè)定
　　2.1.1 測(cè)定方法[8] 水分測(cè)定參照2015年版《中華人民共和國(guó)藥典》四部0832項(xiàng)下水分測(cè)定法中第二法（烘干法）；總灰分、酸不溶性灰分測(cè)定參照2302項(xiàng)下灰分測(cè)定法；浸出物測(cè)定參照2201項(xiàng)下浸出物測(cè)定法，以乙醇為溶劑，采用熱浸法測(cè)定醇溶性浸出物。
　　2.1.2 測(cè)定結(jié)果 9批樣品的水分、總灰分和酸不溶性灰分、浸出物的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。9批云南松松針?biāo)幉乃�分的平均含量�?1.25%，總灰分的平均含量為3.28%，酸不溶性灰分的平均含量為0.27%，醇溶性浸出物的平均含量為20.83%。依照《中國(guó)藥典》中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究制定技術(shù)要求，按其平均值的±20%作為限度的制定幅度，暫定云南松松針?biāo)幉乃�分含量不得超過(guò)13.50%，總灰分不得超過(guò)3.94%，酸不溶性灰分不得超過(guò)0.32%，醇溶性浸出物不得少于16.66%。
　　2.2 松針的薄層色譜（TLC）鑒別 取云南松松針?lè)勰?g，加甲醇-20%鹽酸（4∶1）混合溶液50 mL，回流提取1 h，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)�加甲�? mL使溶解，作為供試品溶液。另取山柰酚對(duì)照品，加甲醇制成1 mL含0.5 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2015年版四部通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸（4∶5∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁顯色，在紫外燈（365 nm）下檢識(shí)，山柰酚熒光斑點(diǎn)清晰，分離效果理想。薄層色譜圖如圖1所示。

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