槐米藥材薄層色譜鑒別研究

　　【摘 要】 目的：建立新的槐米薄層色譜鑒別方法。方法：以蘆丁為對(duì)照品，采用硅膠G板，分別以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（5∶2∶0.5∶0.5）、乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1 ）、乙酸乙酯-丙酮-水（5∶3∶1）、乙酸乙酯-甲醇-水（4∶1∶1）為展開(kāi)劑，噴以三氯化鋁試液顯色，置紫外燈（365 nm）下，檢視樣品中的蘆丁。結(jié)果：槐米藥材薄層色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，重復(fù)性好。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)，能為槐米的質(zhì)量控制提供依據(jù)。
　　【關(guān)鍵詞】 槐米；薄層色譜鑒別；蘆丁
　　【中圖分類(lèi)號(hào)】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2018）04-0018-03
　　Abstract：Objective To establish the advanced TLC method of Sophora japonica. Methods Rutin was used as the reference substance. Using silica gel G thin layer plate， the sample rutin was developed respectively with ethyl acetate - methanol - formic acid - water （5∶2：0.5∶0.5）， ethyl acetate acetone formic acid - water （5∶3∶1∶1）， ethyl acetate and acetone water （5∶3∶1）， ethyl acetate - methanol - water （4∶1∶1）.The TLC plate was sprayed with aluminum chloride solution ， thereafter rutin was detected under the uv lamp 365nm.Results In the chromatogram，the same color fluorescent spots was displayed in the corresponding position of the reference chromatogram， and the spots has good repeatability. Conclusion The method was simple，accurate and economica ， which provides references for the quality control of Flos Sophorae.
　　Keywords：Flos Sophorae； Thin-layer chromatography identification； Rutin
　　蘆�。≧utin）又名蕓香苷，是一種分布廣泛的黃酮類(lèi)化合物，具有維生素P樣生理活性[1]，主要存在于槐米、蕎麥、小薊、銀杏葉、鬼針草等植物中[2-6]�；泵诪槎箍浦参锘盨ophora Japonica L.的干燥花及花蕾，主要分布在河南、山東、陜西、湖南、貴州、四川等地[7]�；泵字泻�有豐富的蘆丁成分，其含量可達(dá)12%～20%[2]，據(jù)研究發(fā)現(xiàn)蘆丁具有涼血止血、清肝瀉火等功效，且具有抗癌防癌、抗血小板聚集、鎮(zhèn)痛、抗菌、抗病毒、抗衰老、抗炎、抗過(guò)敏、抗自由基及抗氧化等多種活性[8-10]。臨床將蘆丁用于預(yù)防和治療糖尿病及合并高脂血癥[11]。此外，蘆丁作為食品中的抗氧劑和天然食用色素�！吨腥A人民共和國(guó)藥典》2015版[8]收載槐米中蘆丁的薄層色譜鑒別采用的展開(kāi)劑是乙酸乙酯-甲酸-水（8∶1∶1），研究擬對(duì)蘆丁薄層色譜鑒別的展開(kāi)系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)，選用其他展開(kāi)劑代替藥典方法，為生產(chǎn)上蘆丁的鑒別提供更多的選擇。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，已篩選出了一種展開(kāi)劑，使得供試品中所鑒別的成分斑點(diǎn)清晰，分離度好，重復(fù)性好，可以代替原標(biāo)準(zhǔn)用于蘆丁的鑒別。現(xiàn)將實(shí)驗(yàn)報(bào)道如下。
　　1 儀器與材料
　　1.1 儀器 ZF-I型三用紫外分析儀（上海光豪分析儀器公司）；點(diǎn)樣毛細(xì)管（上海申立玻璃儀器公司）；層析缸。
　　1.2 材料 硅膠G（青島海洋化工有限公司）；薄層板（自制）。甲醇、乙酸乙酯、甲酸、丙酮等均為分析純。蘆丁對(duì)照品（批號(hào)：201509，貴州省迪大科技有限公司），三氯化鋁顯色劑�；泵姿幉馁�(gòu)于黔東南州藥材公司（批號(hào)：20160201）。
　　2 方法
　　2.1 薄層板的制備 取羧甲基纖維素鈉0.2～0.5 g，溶于100 mL水中，攪拌，微熱使其完全溶解，再加入薄層層析硅膠G適量，沿同一方向研磨成均勻的稀糊，然后均勻地涂在預(yù)先準(zhǔn)備好的潔凈的玻璃板上，晾干。使用前110℃活化30 min，置于干燥器內(nèi)備用。
　　2.2 供試品溶液的制備 取槐米粉碎，過(guò)篩，準(zhǔn)確稱(chēng)取20 g，加0.4%的硼砂水溶液200 mL，攪拌均勻，用石灰水調(diào)pH8～9，煮沸30 min ，保持水分和pH不變，提取兩次，合并濾液，用鹽酸調(diào)pH2～3，抽濾，精制，烘干，得蘆丁精品。稱(chēng)取蘆丁粉末0.2 g，加甲醇5 mL，密塞，振搖10 min，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。
　　2.3 對(duì)照品溶液制備 取蘆丁對(duì)照品適量，加甲醇制成2 mg/mL的溶液，作為對(duì)照品溶液，備用。
　　2.4 薄層層析方法
　　2.4.1 改進(jìn)方法 照薄層色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2015版通則0502）試驗(yàn)，分別吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液各5μL ，點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，采用預(yù)實(shí)驗(yàn)篩選出的四種展開(kāi)劑：A.乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（5∶2∶0.5∶0.5），B.乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1 ），C.乙酸乙酯-丙酮-水（5∶3∶1），D.乙酸乙酯-甲醇-水（4∶1∶1）分別展開(kāi)，取出，晾干。噴以三氯化鋁試液顯色，待晾干后，置紫外燈（365 nm）下檢視蘆丁，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，結(jié)果見(jiàn)圖1。

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