UPLC—MS/MS法同時測定通關(guān)藤藥材中3種皂苷的含量

　　中圖分類號 R28 文獻標(biāo)志碼 A 文章編號 1001-0408（2018）08-1048-04
　　DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.08.09
　　摘 要 目的：建立同時測定通關(guān)藤藥材中通關(guān)藤苷A、H、I含量的方法。方法：采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，色譜柱為Phenomenex Kinetex XB-C18，流動相為0.1%甲酸溶液-乙腈（梯度洗脫）， 流速為 0.2 mL/min，柱溫為40 ℃，進樣量為5 μL，離子源為電噴霧離子源，多反應(yīng)離子監(jiān)測模式，正離子掃描，離子源噴射電壓為5 500 V，霧化氣壓力為60 psi，加熱氣壓力為60 psi，簾氣壓力為20 psi，去溶劑溫度為600 ℃。結(jié)果：通關(guān)藤苷A、H、I檢測質(zhì)量濃度線性范圍分別為0.1～10 ng/mL（r=0.999 7）、0.025～10 ng/mL（r=0.999 5）、0.025～10 ng/mL（r=0.998 9）；定量限分別為0.1、0.025、0.025 ng/mL，檢測險分別為0.05、0.012 5、0.012 5 ng/mL；精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗的RSD均小于4.0%；加樣回收率分別為97.67%～99.00%（RSD=0.47%，n=6）、95.00%～101.67%（RSD=2.59%，n=6）、96.67%～103.33%（RSD=2.83%，n=6）。結(jié)論：該方法操作簡便，精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性好，可用于通關(guān)藤藥材中通關(guān)藤苷A、H、I含量的同時測定。
　　關(guān)鍵詞 通關(guān)藤；通關(guān)藤苷A；通關(guān)藤苷H；通關(guān)藤苷I；超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
　　ABSTRACT OBJECTIVE： To establish the method for simultaneous determination of tenacissoside A， tenacissoside H and tenacissoside I in Marsdenia tenacissima. METHODS： UPLC-MS/MS method was adopted. The determination was performed on a Phenomenex Kinetex XB-C18 column with mobile phase consisted of 0.1% formic acid solution-acetonitrile （gradient elution） at the flow rate of 0.2 mL/min. The column temperature was set at 40 ℃， and sample size was 5 μL. Multiple reaction monitoring （MRM） mode was adopted with electrospray ion source as ion source， using positive ion scanning. Source jet voltage was 5 500 V， nebulizer pressure was 60 psi， heating pressure was 60 psi， curtain pressure was 20 psi and cone temp was set at 600 ℃. RESULTS： The linear ranges of tenacissoside A， tenacissoside H and tenacissoside I were 0.1-10 ng/mL （r=0.999 7）， 0.025-10 ng/mL（r=0.999 5）， 0.025-10 ng/mL（r=0.998 9）， respectively； limited of quantation were 0.1，0.025，0.025 ng/mL，limited of detection were 0.05，0.012 5，0.012 5 ng/mL， respectively； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were<4.0%. The recoveries were 97.67%-99.00%（RSD=0.47%，n=6）， 95.00%-101.67%（RSD=2.59%，n=6）， 96.67%-103.33%（RSD=2.83%，n=6）. CONCLUSIONS： The method is simple， precise， stable and reproducible， and can be used for simultaneous determination of tenacissoside A， tenacissoside H and tenacissoside I in M. tenacissima.
　　KEYWORDS Marsdenia tenacissima； Tenacissoside A； Tenacissoside H； Tenacissoside I； UPLC-MS/MS
　　通關(guān)藤[Marsdenia tenacissima（Roxb.） Wight et Arn.]又名烏骨藤、通光藤、通關(guān)散、奶漿藤等，收載于2015年版《中國藥典》（一部），分布于我國云南、貴州等地，入藥部位為其干燥藤莖，有止咳平喘、祛痰、通乳、清熱解毒等功效[1-3]�，F(xiàn)有文獻報道多集中于通關(guān)藤藥材中酚酸類物質(zhì)[4-7]，近期研究顯示通關(guān)藤藥材主要活性成分為甾體皂苷類化合物[3]。2015年版《中國藥典》（一部）中通關(guān)藤藥材的含量測定項是以通關(guān)藤苷H為指標(biāo)成分，采用高效液相色譜法（HPLC）進行檢測的。隨著對該藥材研究的不斷深入，鑒定分離的通關(guān)藤苷種數(shù)不斷增加[2-3]，有文獻報道了采用HPLC法測定通關(guān)藤藥材及其制劑中通關(guān)藤苷的方法[8-10]。本試驗采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC-MS/MS）建立同時測定通關(guān)藤藥材中通關(guān)藤苷A、H、I含量的方法，以期為更好地對該藥材進行質(zhì)量控制提供參考。

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