近紅外光譜法快速測定肉桂藥材的水分

　　摘 要 目的：建立快速測定肉桂藥材水分的方法。方法：采用甲苯法測定藥材樣品含水量（作為參考值）。采用近紅外光譜法結合偏最小二乘法建立藥材樣品水分的定量模型。根據(jù)藥材樣品水分測定參考值，采集80批藥材樣品，以常數(shù)偏移消除法預處理光譜，藥材樣品水分測定最佳波段范圍為7 502.2～6 896.6、5 600.6～4 998.9 cm-1。結果：藥材樣品水分定量模型的內部交叉驗證決定系數(shù)（R2）為0.974 9，交叉驗證均方差為0.404；模型外部驗證R2為0.940 4，預測均方差為0.306。結論：該方法快速準確，簡便無污染，可用于肉桂藥材水分的快速測定。
　　關鍵詞 肉桂；近紅外光譜法；水分；定量模型
　　中圖分類號 R927.1 文獻標志碼 A 文章編號 1001-0408（2018）14-1949-05
　　DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.14.18
　　ABSTRACT OBJECTIVE： To develop a method for rapid determination of water content in Cinnamomum cassia. METHODS： The moisture of sample was determined by toluene method （as reference value）. IFRS-PLS was used to establish quantitative correction model of moisture in sample. According to moisture determination of sample， 80 batches of samples were collected， and constant offset elimination method was used to pretreat spectrum. The optimal spectrum range for moisture determination of medicinal sample were 7 502.2-6 896.6 cm-1 and 5 600.6-4 998.9 cm-1. RESULTS： The internal cross validation decision coefficient （R2） of moisture quantitative correction model was 0.974 9， and the root mean square error of cross validation （RMSECV） was 0.404. R2 of model external validation was 0.940 4， and the predicted root mean square error was 0.306. CONCLUSIONS： The method is rapid， accurate， simple and free from pollution. It can be used for rapid determination of moisture in C. cassia.
　　KEYWORDS Cinnamomum cassia； Near-infrared spectroscopy； Moisture； Quantitative model
　　肉桂收載于2015年版《中國藥典》（一部），為樟科植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl） 的干燥樹皮，其性大熱，味辛、甘，是我國傳統(tǒng)的名貴中藥材，同時也是著名的辛香食用調料的來源之一，可補火助陽、引火歸元、溫通經脈、散寒止痛[1-3]。中藥材中含有過量的水分易導致藥材發(fā)生霉爛變質或使有效成分分解[4-6]，因此，控制中藥材水分對于保證其質量有重要意義。常用中藥材水分測定方法有烘干法、甲苯法等[7]，但前者耗時較長，后者所用試劑具有毒性且操作煩瑣，因此，需建立一種準確、簡便、快速檢測中藥材水分含量的方法。近紅外光譜法（NIR）在評價中藥材質量時，無需樣品前處理，測定過程快速、無損、綠色健康、經濟環(huán)保，具有常規(guī)分析方法所不具有的優(yōu)點[8-9]。本研究通過建立肉桂藥材水分的NIR定量模型，為中藥材水分含量的快速測定提供參考。
　　1 材料
　　1.1 儀器
　　MATRIX-F型NIR儀（包括光纖探頭、InGaAs檢測器）、OPUS 5.0軟件（德國Bruker公司）；AJ210A型多功能粉碎器（東莞市塘廈興萬電子廠）；MS105DU型電子分析天平（美國Mettler-Toledo公司）。
　　1.2 試劑
　　甲苯為色譜純，水為純化水。
　　1.3 藥材
　　80批肉桂藥材分別來源于江西、安徽、廣西等地（見表1），經深圳市藥品檢驗研究院中藥室鑒定為真品。藥材樣品粉碎過65目篩，備用。
　　2 方法與結果
　　2.1 水分（參考值）的測定
　　取80批藥材樣品粉末適量，精密稱定，按照2015年版《中國藥典》（四部）通則0832水分測定法第四法[7]操作，測定其中水分，每批平行測定3份。結果顯示，藥材樣品水分含量為6.8%～21.0%，詳見表1。
　　2.2 NIR的采集
　　取藥材樣品粉末裝入樣品杯，粉末均勻分布，采用漫反射掃描法，以光纖探頭接觸藥材藥品粉末，在不透光狀態(tài)下采集藥材樣品光譜。以儀器內置背景為參比，掃描間隔為2 cm-1，掃描范圍為12 000～4 000 cm-1，累計掃描次數(shù)為32次，分辨率為8 cm-1。每批藥材樣品采集6張光譜，得平均圖譜，則80批藥材樣品的NIR光譜疊加圖見圖1。

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