茶葉中鎘的原子吸收測(cè)定

　　鎘的毒性較大，被鎘污染的空氣和食物對(duì)人體危害嚴(yán)重，因此測(cè)定茶葉樣品中的鎘具有非常重要的意義。本文通過(guò)干法和濕法兩種方法分別對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，優(yōu)化了原子吸收法的測(cè)定條件，建立了一種快速度測(cè)定茶葉中鎘的測(cè)定方法。
　　茶葉中重金屬鎘的來(lái)源及危害
　　鎘（Cd）是一種微軟并稍帶藍(lán)色的銀白色金屬，熔點(diǎn)320.9℃，沸點(diǎn)767℃。鎘在潮濕的空氣中會(huì)緩慢氧化形成氧化鎘（CdO），自然界中的鎘主要以+2價(jià)形式存在；鎘主要以水溶性鎘、吸附性鎘和難溶性鎘3種形式存在，鎘能強(qiáng)烈地干擾+2價(jià)態(tài)金屬元素的吸收和在組織中的積累，特別是對(duì)鐵、銅、鋅等元素的干擾，從而導(dǎo)致缺乏癥。鎘還可能抑制骨髓內(nèi)血紅蛋白的合成，引起貧血。WTO確定鎘為優(yōu)先研究的食品污染物，聯(lián)合國(guó)環(huán)境規(guī)劃署提出12種具有全球意義的危險(xiǎn)化學(xué)物質(zhì)，鎘被列為首位。
　　茶葉中重金屬鎘的來(lái)源：①農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的使用和工業(yè)三廢的排放，使重金屬鎘元素或其化合物污染了茶葉。②巖石或土壤中的可溶性有毒金屬鹽類(lèi)廣泛移行于天然水中，可通過(guò)茶葉根系進(jìn)入茶葉內(nèi)。③加工所用的金屬機(jī)械、容器及工藝需要加入的某些添加劑所含的有毒金屬元素，通過(guò)各種形式進(jìn)入茶葉。
　　實(shí)驗(yàn)材料與方法
　　1.儀器與試劑
　　儀器：AA6300原子吸收光譜儀（日本島津），電子天平（上海倫捷機(jī)電儀表有限公司），粉碎機(jī)（溫嶺市大海藥材儀器機(jī)廠(chǎng)），恒溫箱（上海博迅事業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠(chǎng)），馬弗爐（杭州藍(lán)天化驗(yàn)儀器廠(chǎng)），電爐（上海聯(lián)營(yíng)通州市申通電熱器廠(chǎng)），移液管，容量瓶。
　　試劑：硝酸、硫酸為分析純；鎘粉為高純物質(zhì)；實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水。
　　2.操作方法
　�。�1）容器的清洗
　　本試驗(yàn)所用到的所有的玻璃儀器在使用之前都要用硝酸（1∶1）浸泡24h，然后用純凈水洗凈后，放入恒溫箱內(nèi)烘干后方可使用。
　�。�2）鎘標(biāo)準(zhǔn)樣品液的配制
　�、冁k貯備液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取鎘粉0.1000g，溶于10mL硝酸（1∶1）溶液中，待完全溶解后，于100mL容量瓶中定容，配得1mg/mL的鎘的貯備液。
　�、阪k標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取1mL鎘貯備液于100mL容量瓶中定容，得到10ug/mL的鎘的稀釋溶液；分別吸取該稀釋液0.25、1.25、2.5、5、12.5mL于25mL容量瓶中定容，獲得標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.1、0.5、1、2、5ug/mL。
　�。�3）樣品制備
　　取購(gòu)買(mǎi)的茶葉樣品，放入粉碎機(jī)中充分粉碎，要求粉末均勻。
　�、俑煞�預(yù)處理
　　加樣：稱(chēng)取均勻粉狀樣品5.00g（平行稱(chēng)取6份），分別置于50mL潔凈的瓷坩鍋中。
　　炭化：將樣品置于可調(diào)溫電爐上先從低溫開(kāi)始，逐漸提高溫度炭化樣品，直至樣品不冒煙為止。
　　灰化：將坩堝放入馬弗爐中，500℃下灼燒7小時(shí)。
　　制液：將爐中樣品取出，冷卻，然后向坩堝中加入硝酸（1∶1）10mL，將坩堝放于電爐上小火加熱，至沉淀基本溶解為止，冷卻后于25mL容量瓶中定容。
　　②濕法預(yù)處理
　　稱(chēng)樣：稱(chēng)取均勻粉狀樣品5.00g（平行稱(chēng)取6份）于瓶中，并向每瓶中加入2～3顆玻璃珠。
　　消化：向凱氏燒瓶中加入濃硫酸10mL，然后再加入濃硝酸10mL，等瓶?jī)?nèi)反應(yīng)不劇烈時(shí)開(kāi)始小火加熱，并逐漸開(kāi)大火，當(dāng)瓶?jī)?nèi)混合液變黑時(shí)就加濃硝酸，每次5mL，記錄加酸次數(shù)，直至溶液澄清或淺黃色，再煮半小時(shí)，如顏色又變深或變棕則繼續(xù)加硝酸，反之則停止。
　　制液：冷卻，加入20mL純水，再煮半小時(shí)，冷卻，于25mL容量瓶中定容。
　　空白樣：向凱氏燒瓶中加入10mL濃硫酸和向樣品中加入的同等體積的濃硝酸，置于電爐上加熱，待瓶?jī)?nèi)液體體積與樣品體積相似時(shí)停止加熱，冷卻定容。
　�。�4）樣品檢測(cè)
　　①打開(kāi)AA6300型原子吸收分光光度計(jì)的氣源閥及空壓機(jī)電源，把乙炔鋼瓶的一級(jí)閥逆時(shí)針打開(kāi)1～1.5圈，二級(jí)閥順時(shí)針旋至0.09±0.01MPa，打開(kāi)空壓機(jī)電源開(kāi)關(guān)，使空壓機(jī)自動(dòng)加壓并保持壓力為0.4～0.51MPa，輸出壓為0.35MPa不變的工作狀態(tài)；
　　②打開(kāi)主機(jī)電源，設(shè)定工作參數(shù)如表1；
　　③進(jìn)樣分析，火焰穩(wěn)定后，按照設(shè)定要求，采用手動(dòng)進(jìn)樣分析完所有樣品。
　　結(jié)果與討論
　　1.不同前處理方法對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響
　　茶葉樣品成份復(fù)雜， 通過(guò)不同的前處理方法對(duì)比了干法和濕法兩種前處理方式。從圖1中可以看出，濕法消解的樣品前處理?yè)p失大，原因可能是茶葉樣品基質(zhì)復(fù)雜，消解所需要的酸用量大，在進(jìn)行原子吸收分析時(shí)有很高的試劑空白，對(duì)樣品的測(cè)定造成干擾，干法消解基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。
　　濕法處理一般比干法要徹底，精確度也要高，但在本實(shí)驗(yàn)中，干法處理不僅安全易操作，而且檢測(cè)結(jié)果也較濕法理想。濕法測(cè)得的樣品中鎘含量較干法要低，最主要原因可能是濕法的試劑空白過(guò)高造成的。
　　2.精密度和回收率實(shí)驗(yàn)
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2所示。

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