固相萃取技術(shù)和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用在茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用研究

　　摘要：隨著人口的增加，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的需求量也逐漸增加，然而在實(shí)際的生產(chǎn)過(guò)程中，對(duì)藥物的不合理使用會(huì)造成農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘留指數(shù)過(guò)高，當(dāng)這些物質(zhì)大量積累在人體時(shí)，會(huì)給人們的健康帶來(lái)不利的影響。本文將以茶葉為例，對(duì)采取相應(yīng)的檢測(cè)手段對(duì)茶葉中的殘留物檢測(cè)進(jìn)行研究分析。
　　關(guān)鍵詞：固相萃取技術(shù) 高效液相色串聯(lián)質(zhì)譜法 茶葉
　　中圖分類(lèi)號(hào)： O657.63；TS272.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-5336（2015）06-0000-00
　　茶葉作為我國(guó)傳統(tǒng)的出口商品之一，其帶來(lái)的經(jīng)濟(jì)利潤(rùn)有效的推動(dòng)了我國(guó)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，隨著新世紀(jì)的到來(lái)，我國(guó)出口茶葉也迎來(lái)了新的機(jī)遇和挑戰(zhàn)，如發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)出口茶葉農(nóng)藥殘留量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求較高，因此對(duì)茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的應(yīng)用研究是非常重要且必要的[1]。
　　1 農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)中常見(jiàn)的農(nóng)藥種類(lèi)
　�。�1）有機(jī)磷農(nóng)藥：其由于藥效快、使用方便、易分解等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用，但該類(lèi)農(nóng)藥的高毒性會(huì)對(duì)自然的發(fā)展和人畜的安全造成威脅。（2）苯氧羧酸類(lèi)除草劑：其主要應(yīng)用于祛除闊葉雜草。但該類(lèi)除草劑會(huì)在溶于地表水的過(guò)程中迅速擴(kuò)散，造成大面積的水源污染。（3）氯乙酰胺類(lèi)化合物：其具備較強(qiáng)的活性和選擇性，可祛除玉米、大豆田中的闊葉雜草，但其毒性容易在土壤或者植物體內(nèi)殘留，目前在部分國(guó)家已被限用。
　　2 常見(jiàn)的茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)法和固相萃取技術(shù)介紹
　　2.1常見(jiàn)的茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)法介紹
　　茶葉中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法有多種，如氣相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。其中高效液相色譜法能有效的檢測(cè)溶解后溶液樣品，且不受樣品本身的影響，其主要是對(duì)類(lèi)似茶葉樣品中的基體進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)檢測(cè)物進(jìn)行分析，結(jié)果準(zhǔn)確性高[2]。
　　2.2固相萃取技術(shù)介紹
　　該技術(shù)主要是將分析物從溶液中進(jìn)行萃取和分離作為基本內(nèi)容。在進(jìn)行農(nóng)作物中殘留物的檢測(cè)中采用該技術(shù)與其他相關(guān)檢測(cè)技術(shù)相結(jié)合的方式，能提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度。
　　3 茶葉中農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用研究
　　3.1有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)
　　采用復(fù)合固相萃取技術(shù)和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)茶葉中的有機(jī)磷進(jìn)行檢測(cè)。即采用純濃度均>98%的有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥和高效液相色譜純的有機(jī)試劑，將標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥和甲醇相結(jié)合，配成容量為10μg/mL的預(yù)備溶液，再重新配置相關(guān)的混合工作液，并確保每毫升中擁有相同容量的內(nèi)標(biāo)二嗪農(nóng)溶液5ng，然后選取適量的茶葉，對(duì)其進(jìn)行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析，參見(jiàn)圖1。
　　3.1.1樣品提取方法
　　提取粉碎好的茶葉樣品1g置于50ml的離心管內(nèi)，并加入10ml乙酸乙酯作為提取液，在轉(zhuǎn)速為8000rpm下離心5min，同時(shí)轉(zhuǎn)移上清液到雞心瓶中，再用10ml的提取液重復(fù)提取，將提取液合并到雞心瓶中，在35℃水溶中減壓濃縮至2mL，等待凈化。使用5mL的乙酸乙酯和正己烷對(duì)固相萃取柱進(jìn)行預(yù)淋，并對(duì)雞心瓶中的殘?jiān)�進(jìn)行溶解過(guò)柱，速度不超過(guò)1mL/min，收集流出液體，用氮?dú)獯抵两�干，使�?mL標(biāo)溶液進(jìn)行復(fù)容，并采用0.45μm有機(jī)濾膜過(guò)濾，以供測(cè)定。
　　3.1.2檢測(cè)結(jié)果
　　經(jīng)過(guò)測(cè)定，抽取的50份樣品中，2份樣品含有農(nóng)藥殘留物，但含量均低于國(guó)外規(guī)定農(nóng)藥殘留的最大限定值。
　　3.2苯氧羧酸類(lèi)除草劑殘留檢測(cè)
　　采用分子印跡固相萃取和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)茶葉中的苯氧羧酸類(lèi)藥物的含量進(jìn)行檢測(cè)。
　　3.2.1茶葉樣品前處理方式
　　取2.0g茶葉樣品添加到10mL的蒸餾水中浸泡30min，再與20m（98+2）乙腈和50%的鹽酸進(jìn)行混合；取min上述混合液，在轉(zhuǎn)速為4000rpm下離心5min，將上清液加入到干凈的離心管內(nèi)，加入5g的氯化鈉，再用20mL的酸化乙腈對(duì)殘?jiān)�進(jìn)行清洗，在渦旋混均器中混勻后于4000rpm下離心5min，再進(jìn)行離心操作，并提取20mL的上層清液在40℃的水浴中減壓濃縮至近干，利用水將剩余物轉(zhuǎn)移到刻度的離心管內(nèi)，定容為10mL。
　　3.2.2實(shí)際樣品的處理方式
　　進(jìn)行MIP固相萃取時(shí)，將100mg的MIP添加到固相萃取柱內(nèi)，填料上添加篩板，壓實(shí)。用5mL去離子水清洗柱體，將提取液以1.0mL/min的流速全部加入其中后抽干柱體，連續(xù)負(fù)壓30min。利用3×1mL甲醇和酸化甲醇分別進(jìn)行洗柱操作和洗脫操作。洗脫期間使用真泵將柱體抽近干，用氮?dú)鈱⑾疵撘捍抵两�干，�?fù)容后采用0.45μm的有機(jī)濾膜過(guò)濾，以供測(cè)定。
　　3.3 檢測(cè)結(jié)果
　　通過(guò)該實(shí)驗(yàn)對(duì)茶葉中3種苯氧羧酸類(lèi)進(jìn)行檢測(cè)，其分析標(biāo)準(zhǔn)要求樣品的回收率控制在80.2～109.8%內(nèi)，且最終誤差低于10.3，達(dá)到實(shí)驗(yàn)室對(duì)于高通量且基質(zhì)復(fù)雜樣品中苯氧羧酸類(lèi)含量的檢測(cè)要求。
　　4 結(jié)語(yǔ)
　　本文利用固相萃取技術(shù)和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用的方式對(duì)茶葉中的農(nóng)藥殘留物進(jìn)行檢測(cè)，均能達(dá)到農(nóng)藥殘留的分析標(biāo)準(zhǔn)，有利于我國(guó)茶葉更好的搶占國(guó)外市場(chǎng)，打破貿(mào)易壁壘，極具應(yīng)用價(jià)值。
　　參考文獻(xiàn)
　　[1]傅若農(nóng).近兩年國(guó)內(nèi)氣相色譜的進(jìn)展[J].分析試驗(yàn)室，2011，05：88-122.
　　[2]胡貝貞，宋偉華等.加速溶劑萃取/凝膠滲透色譜-固相萃取凈化/氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中殘留的33種農(nóng)藥[J].色譜，2010，26（1）：23-23.
　　收稿日期：2015-03-04
　　作者簡(jiǎn)介：周君（1984—），男，漢族，重慶人，大學(xué)本科，助理工程師，現(xiàn)就職于浙江建安檢測(cè)研究院有限公司，研究方向：食品，環(huán)境檢測(cè)。

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