石墨消解—電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定煙葉中12種微量元素

　　摘 要 采用石墨消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）同時(shí)測(cè)定煙葉中硼（B）、鈦（Ti）、鉻（Cr）、錳（Mn）、鎳（Ni）、銅（Cu）、砷（As）、硒（Se）、鉬（Mo）、鎘（Cd）、銫（Cs）、鋇（Ba） 12種微量元素。樣品的前處理采用硝酸和過氧化氫混合溶液，通過石墨消解儀進(jìn)行消解，建立了一種新的前處理消解方法。用此檢測(cè)體系對(duì)來(lái)自湖南湘西3個(gè)地區(qū)的煙葉樣品進(jìn)行了測(cè)定，研究并發(fā)現(xiàn)了以上微量元素隨產(chǎn)地、部位的不同而在煙葉中存在一定的含量差異。該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：1.25%～8.93%，回收率：93.07%～104.75%，適用于煙葉中多種微量元素含量的測(cè)定。
　　關(guān)鍵詞 石墨消解；電感耦合等離子體質(zhì)譜；煙葉；微量元素
　　中圖分類號(hào) O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A
　　Determination of 12 Minor and Trace Elements
　　in Tobacco by Graphite Digestion-ICP-MS
　　DENG Jie， DAI Linjian*， YANG Su， ZHOU Tian
　　College of Agronomy， Hunan Agricultural University， Changsha， Hunan 410128， China
　　Abstract A method for the determination of B， Ti， Cr， Mn， Ni， Cu， As， Se， Mo， Cd， Cs， Ba in tobacco by ICP-MS with graphite digestion was studied. A new graphite digestion method was used in the pretreatment of the samples， decomposed in a mixture of HNO3 and H2O2. In this paper， the samples of tobacco produced in three tobacc-o zones of Xiangxi， Hunan were determined. The results indicated that the level of elemental content in tob-acco varies according to region and stalk positions.The relative standard deviation was 1.25%-8.93% and the recoveries for the spiked standards ranged from 93.07% to 104.75%. This method is suitable for the determination of minor and trace elements in tobacco.
　　Key words Graphite digestion； ICP-MS； tobacco； minor and trace elements
　　doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2017.09.029
　　微量元素是煙株?duì)I養(yǎng)的重要組成部分，其與煙草的生長(zhǎng)發(fā)育和品質(zhì)形成密切相關(guān)，而煙草在生長(zhǎng)過程中因?yàn)榈乩憝h(huán)境和其他因素會(huì)導(dǎo)致煙葉內(nèi)微量元素含量的差異，因此，快速準(zhǔn)確地測(cè)定煙葉中的微量元素對(duì)于煙草工作者具有重要意義[1-3]。
　　電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)（ICP-MS）以其檢出限低、線性范圍寬、準(zhǔn)確性好、多元素同時(shí)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于元素分析領(lǐng)域[4-5]，近年也越來(lái)越多的應(yīng)用于煙草樣品的元素檢測(cè)，但前處理較多使用的是微波消解和電熱板消解[6-8]。石墨消解采用石墨材料做加熱體，溫度均勻性好，一次消解樣品數(shù)多并在常壓下進(jìn)行消解，是一種安全有效的元素分析前處理方法，前人曾使用智能石墨消解儀前處理，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定煙葉中的元素[9]。對(duì)此，筆者建立了一種石墨消解方法對(duì)煙葉樣品進(jìn)行前處理，并結(jié)合使用電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)同時(shí)測(cè)定了湖南龍山、花垣、桑植3個(gè)煙區(qū)煙葉中的12種微量元素。旨在建立一種新的煙葉元素檢測(cè)體系，并考察湘西地區(qū)煙葉中元素的含量水平及其分布。
　　1 材料與方法
　　1.1 材料
　　材料：供試烤后煙葉樣品取自龍山、花垣、桑植3個(gè)地區(qū)，品種為k326，選取上中下3個(gè)部位的煙葉。
　　試劑：HNO3（65%，優(yōu)級(jí)純，德國(guó)Merck公司）、H2O2（30%，分析純，廣東西隴化工有限公司）、Ar（純度大于99%）；混合環(huán)境標(biāo)液（美國(guó)Agilent公司，貨號(hào)8500-6940）、鈦單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，貨號(hào)GSB04-1757-2004）、混合內(nèi)標(biāo)溶液（美國(guó)Agi1ent公司，貨號(hào)5188-6525）。
　　儀器：7700型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)Agi1ent公司）、HanonSH220石墨消解儀（海能儀器公司）、Milli-QElement超純水處理系統(tǒng)（電阻率>18.2 MΩ·cm，美國(guó)Millipore公司）、GR-200電子分析天平（感量0.000 1 g，日本And公司）。
　　1.2 方法
　　1.2.1 樣品的前處理 將煙葉樣品置于烘箱45 ℃烘干，用粉樣機(jī)粉碎后過80目篩。稱取過篩后粉末煙樣0.3 g，精確至0.1 mg，置于石墨消解管中，加入6 mL HNO3，注意貼靠管壁滴入，以洗脫粘在管壁的粉末煙樣，靜置片刻。然后將消解管放置于石墨消解儀中，將溫度設(shè)定為80 ℃。60 min后加入2 mL H2O2，然后將溫度調(diào)至140 ℃，管內(nèi)開始冒深棕色黃煙。60 min后再加入2 mL H2O2，保持140 ℃恒溫加熱。待30 min后黃煙基本消失時(shí)，再次加入2 mL H2O2，升溫至180 ℃持續(xù)加熱至管內(nèi)溶液澄清，注意時(shí)刻觀察管內(nèi)溶液防止蒸干碳化，繼續(xù)加熱至白煙冒盡后，取下消解管稍冷，用超純水分幾次沖洗管壁并移至50 mL的容量瓶，定容至刻度。元素測(cè)定前，取瓶?jī)?nèi)溶液稀釋至100倍供ICP-MS測(cè)定。用同樣的方法制備一份空白樣品。

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