多指標(biāo)綜合評價優(yōu)選玄參藥材干燥工藝

　　[摘要] 為優(yōu)選適宜玄參現(xiàn)代干燥工藝參數(shù)，該研究根據(jù)玄參傳統(tǒng)干燥加工過程，結(jié)合現(xiàn)代干燥設(shè)備特點，將其模擬為以下3個階段：控溫干燥緩蘇控溫干燥。選擇一段溫度、風(fēng)速及目標(biāo)含水率，緩蘇溫度及時間，二段溫度及風(fēng)速7個因素，應(yīng)用L18（37）正交設(shè)計進行干燥試驗，加工得18批干燥樣品；采用UPLCTQMS測定各干燥樣品及19批道地產(chǎn)地樣品中梓醇、哈巴苷、毛蕊花糖苷、阿魏酸、安格洛苷C、桃葉珊瑚苷、哈巴俄苷、肉桂酸、熊果酸共9種指標(biāo)性成分的含量。根據(jù)成分含量的主成分分析（PCA）與能耗結(jié)果進行分析評價。結(jié)果顯示，第一階段干燥溫度60 ℃、干燥風(fēng)速50 Hz、干燥目標(biāo)水分50%；第二階段緩蘇時間24 h、溫度20 ℃；第三階段干燥溫度60 ℃、干燥風(fēng)速30 Hz為最佳工藝。應(yīng)用優(yōu)選的玄參現(xiàn)代干燥工藝加工的藥材，不僅外觀與有效成分含量與收集的道地產(chǎn)地藥材非常相似，亦符合2015年版《中國藥典》的要求，且可大幅縮短干燥加工時間，提高藥材產(chǎn)地初加工的效率，可實現(xiàn)藥材產(chǎn)地初加工的規(guī)范化。
　　[關(guān)鍵詞] 玄參； 產(chǎn)地初加工； 正交試驗； 能耗； 多指標(biāo)綜合評價
　　中藥玄參為玄參科植物玄參Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根。玄參藥用始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，其性微寒，味甘、苦、咸，歸肺、脾、腎經(jīng)，具有清熱涼血，滋陰降火，解毒散結(jié)的功效，用于熱病傷陰、津傷便秘、目赤、咽痛等[1]。玄參藥材主產(chǎn)于浙江、安徽、湖北、四川等地。研究表明，與玄參中醫(yī)傳統(tǒng)功效密切相關(guān)的化學(xué)成分主要是環(huán)烯醚萜類、苯丙素類、二萜類及三萜類等[12]。
　　玄參藥材采收后的傳統(tǒng)干燥方法是曬或烘至半干，堆放3～6 d，反復(fù)數(shù)次至干燥[2]。玄參藥材的傳統(tǒng)的干燥耗時較長，且方法缺乏系統(tǒng)、嚴(yán)格的生產(chǎn)控制，其效率低，易受天氣條件影響等弊端，不適合中藥材產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，且存在藥材腐爛損失、微生物污染、有效成分流失等問題[3]。
　　本研究前期對玄參主產(chǎn)地進行調(diào)研，對玄參藥材的不同干燥方法進行了研究[4]，根據(jù)玄參傳統(tǒng)干燥加工過程，結(jié)合現(xiàn)代干燥設(shè)備特點，將其模擬為以下3個階段：控溫干燥緩蘇控溫干燥。在此基礎(chǔ)上采用正交設(shè)計法以環(huán)烯醚萜類化合物哈巴苷、哈巴俄苷、桃葉珊瑚苷、梓醇，苯丙素類化合物安格洛苷C、毛蕊花糖苷、肉桂酸、阿魏酸，三萜類化合物熊果酸[57]共9種化合物為指標(biāo)性化學(xué)成分，綜合能耗優(yōu)選出最優(yōu)的加工參數(shù)。
　　1 材料
　　控溫控風(fēng)速干燥箱（南京研正設(shè)備廠），ACS30電子計價稱（型號233447，浙江永康市華鷹衡器有限公司），艾德姆水分測定儀（型號PMB53，Adam公司），Waters ACQUITY UPLC系統(tǒng)（Waters公司，Milford，USA），Xevo TQ檢測器（Waters公司），Masslynx4.1質(zhì)譜工作站軟件（Waters公司），ML204/MS105型電子天平（梅特勒托利多公司），EPED超純水系統(tǒng)（南京易普達(dá)易科技發(fā)展有限公司），KQ250E型超聲波清洗器（昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司）；Anke GL16GⅡ型離心機（上海安亭科學(xué)儀器廠）。
　　哈巴苷（批號111729201204）、哈巴俄苷（批號111730200501）、毛蕊花糖苷（批號111530201106）、梓醇（批號110808200508）購自中國食品藥品檢定研究院，桃葉珊瑚苷（批號051008）購自上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心，安格洛苷C（批號115909140104）、肉桂酸（批號115621140306）、熊果酸（批號115341140613）購自南京春秋生物工程有限公司，阿魏酸為實驗室自制，純度經(jīng)高效液相色譜檢測均大于98%。甲酸（Merck，德國）和乙腈（Tedia，美國）均為色譜純，超純水（自制）；其他化學(xué)試劑均為分析純，購自上海國藥化學(xué)試劑公司。
　　玄參新鮮藥材采自浙江磐安中藥材科技有限公司玄參種植基地（浙江磐安，批號20150108），19批道地產(chǎn)地玄參藥材樣品購自浙江磐安藥材市場，經(jīng)南京中醫(yī)藥大學(xué)段金廒教授鑒定為玄參科植物玄參S. ningpoensis的根，憑證標(biāo)本存放于南京中醫(yī)藥大學(xué)江蘇省中藥資源產(chǎn)業(yè)化過程協(xié)同創(chuàng)新中心。
　　2 方法
　　2.1 干燥工藝優(yōu)選
　　根據(jù)預(yù)試單因素實驗結(jié)果，對影響玄參藥材品質(zhì)較大的7個因素：一段干燥溫度（A）、一段干燥風(fēng)速（B）、一段干燥目標(biāo)水分（C）、緩蘇時間（D）、緩蘇溫度（E）、二段干燥溫度（F）、二段干燥風(fēng)速（G）進行正交試驗設(shè)計，各因素選取3個水平進行試驗，見表1；選用L18（37）正交表安排實驗，見表2。
　　2.2 含量測定
　　2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取干燥至恒重的對照品適量，加甲醇制成質(zhì)量濃度分別為梓醇203 mg·L-1、哈巴苷650 mg·L-1、毛蕊花糖苷395 mg·L-1、阿魏酸252 mg·L-1、安格洛苷C 634 mg·L-1、桃葉珊瑚苷310 mg·L-1、哈巴俄苷416 mg·L-1、肉桂酸104 mg·L-1、熊果酸337 mg·L-1的對照品貯備液。將上述對照品制成混合對照品溶液并制成一系列不同濃度的混合對照品溶液，用以線性關(guān)系考察和含量測定。對照品溶液在注入液相色譜儀前經(jīng)0.22 μm的微孔濾膜濾過。所有對照品溶液均在4 ℃條件下貯藏。
　　2.2.2 供試品溶液制備 取樣品粉末（粉碎后過80目篩）1.0 g，精密稱定，置于100 mL具塞錐形瓶中，精密加入50 mL甲醇，稱定質(zhì)量，浸泡1 h，室溫超聲提取45 min后，取出放冷，加甲醇補足失重，搖勻，離心10 min（12 470×g），取上清液，經(jīng)0.22 μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
　　2.2.3 色譜條件 色譜柱ACQUITYTM UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）；流動相0.5%甲酸水溶液（A）乙腈（B），梯度洗脫（0～6 min，3%～80% B；6～9 min，80% B；9～11 min，90% B；11～12 min，95%B；12～12.5 min，95%～3% B），流速0.4 mL·min-1，柱溫35 ℃，進樣體積2 μL。

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