應(yīng)用薄層色譜法對(duì)防風(fēng)中藥材檢測標(biāo)準(zhǔn)的探究

　　[摘要]在對(duì)中藥防風(fēng)進(jìn)行研究中，了解到其對(duì)人體因?yàn)橥飧蓄^痛和四肢酸痛具有良好的治療效果。但是由于近些年來我國中藥醫(yī)學(xué)的發(fā)展過程中，很多中藥商家為了使得自身利益增長，經(jīng)常采取品質(zhì)不良的防風(fēng)中藥材進(jìn)行加工制成藥品。這種藥品不僅僅影響其自身質(zhì)量和療效，而且對(duì)患者的身體健康也會(huì)產(chǎn)生非常嚴(yán)重的威脅。針對(duì)于這種情況就需要采取合理有效的檢測方法對(duì)防風(fēng)中藥材進(jìn)行檢測，保證其自身質(zhì)量能符合相應(yīng)規(guī)定。在目前對(duì)防風(fēng)中藥材的檢測方法主要采取薄層色譜的方法，因此，本文就針對(duì)于這種檢測方法進(jìn)行詳細(xì)論述。
　　[關(guān)鍵詞]防風(fēng)散；防風(fēng)藥材；薄層色譜法
　　防風(fēng)這種藥材不僅僅可以對(duì)人體患有的疾病有一定治療效果，對(duì)于牲畜發(fā)生風(fēng)濕等癥狀也具有不可忽視的療效。目前在對(duì)牲畜風(fēng)濕和氣血不調(diào)等疾病進(jìn)行治療時(shí)主要采取防風(fēng)散這種藥品進(jìn)行治療。對(duì)于防風(fēng)散來說，其中關(guān)鍵的藥材就是防風(fēng)，也就是說要想保證防風(fēng)散能夠發(fā)揮自身療效，就需要對(duì)防風(fēng)這種藥材的質(zhì)量做到相應(yīng)保證。在這個(gè)過程中需要采用合理有效的方法對(duì)防風(fēng)散中的防風(fēng)藥材進(jìn)行合理檢測，保證其自身質(zhì)量能夠符合對(duì)牲畜進(jìn)行治療的要求。
　　一、儀器與材料
　�。ㄒ唬┰囼�(yàn)儀器
　　Linomat5半自動(dòng)點(diǎn)樣器（瑞士Camag公司）；AG285型分析天平（MettlerToledo儀器有限公司，感量0.00001g）；PB602-S型分析天平（MettlerToledo儀器有限公司，感量0.01g）；層析缸等。
　　（二）試驗(yàn)藥品、樣品與薄層板
　　石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、甲醇、乙醇、醋酸、硫酸等為分析純；水為蒸餾水。組方中防風(fēng)、獨(dú)活等12味藥材，均購于丹東邊境經(jīng)濟(jì)合作區(qū)景江醫(yī)藥有限公司，執(zhí)行《中華人民共和國藥典》2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)。藥材經(jīng)檢測符合相關(guān)規(guī)定。
　　二、試驗(yàn)方法
　�。ㄒ唬┍�層法l
　　1、溶液的制備
　　樣品溶液制備：取自制防風(fēng)散缺防風(fēng)陰性樣品、自制防風(fēng)散、廠家樣品各4.5g（相當(dāng)于含防風(fēng)藥材0.5曲，加三氯甲烷20mL，濃氨試液密塞，振搖10min，濾過，濾液作為供試品溶液。對(duì)照藥材溶液制備：另取防風(fēng)對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。
　　2、點(diǎn)樣及展開、色譜觀察
　　點(diǎn)樣量：上述對(duì)照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠家樣品溶液各5uL。
　　點(diǎn)樣方式：LTNOMAT5半自動(dòng)點(diǎn)樣器點(diǎn)樣（點(diǎn)狀）。
　　薄層板吸附劑類型：硅膠G。
　�。ǘ�）薄層法2
　　1、溶液的制備
　　樣品溶液制備：取自制防風(fēng)散缺防風(fēng)陰性樣品、自制防風(fēng)散、廠家樣品各9g（相當(dāng)于含防風(fēng)藥材1g），加丙酮30mL，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)�加乙醇lmL使溶解，作為供試品溶液。對(duì)照藥材溶液制備：另取防風(fēng)對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。
　　2、點(diǎn)樣及展開、色譜觀察
　　點(diǎn)樣量：上述對(duì)照藥材溶液、對(duì)照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠家樣品溶液各lOuL。
　　點(diǎn)樣方式：LTNOMAT5半自動(dòng)點(diǎn)樣器點(diǎn)樣（點(diǎn)狀）。
　　薄層板吸附劑類型：硅膠GF.
　　展開劑：三氯甲烷一甲醇（4：1）。
　�。ㄈ�）薄層法3
　　1、溶液的制備
　　樣品溶液制備：取自制防風(fēng)散缺防風(fēng)陰性樣品、自制防風(fēng)散、廠家樣品各9g（相當(dāng)于含防風(fēng)藥材1g），加無水乙醇50mL，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)�加甲�?mL使溶解，作為供試品溶液阻1。對(duì)照藥材溶液制備：另取防風(fēng)對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。
　　2、點(diǎn)樣及展開、色譜觀察
　　點(diǎn)樣量：上述對(duì)對(duì)照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠家樣品溶液各5uL。
　　點(diǎn)樣方式：LTNOMAT5半自動(dòng)點(diǎn)樣器點(diǎn)樣（點(diǎn)狀）。
　　薄層板吸附劑類型：硅膠G。
　　展開劑：氯仿-乙酸乙酯-甲醇（10：3：1）。
　　展開條件：溫度22℃；相對(duì)濕度50%。
　　展距：9cm。
　　顯色方式：噴以10%硫酸乙醇溶液。
　�。ㄋ模┍�層法4
　　1、溶液的制備
　　樣品溶液制備：取自制防風(fēng)散缺防風(fēng)陰性樣品、自制防風(fēng)散、廠家樣品各9g（相當(dāng)于含防風(fēng)藥材1g），加丙酮40mL，回流30min，濾過，濾液揮去丙酮，殘?jiān)�加甲�?mL使溶解，作為供試品溶液。對(duì)照藥材溶液制備：另取防風(fēng)對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。
　　2、點(diǎn)樣及展開、色譜觀察
　　點(diǎn)樣量：上述對(duì)對(duì)照藥材溶液、對(duì)照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠家樣品溶液各6uL。
　　點(diǎn)樣方式：LTNOMAT5半自動(dòng)點(diǎn)樣器點(diǎn)樣（點(diǎn)狀）。
　　薄層板吸附劑類型：硅膠G。
　　展開劑：乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水（15：1：1：2）。
　　展開條件：溫度22℃；相對(duì)濕度50%。
　　展距：9cm。
　　顯色方式：噴以10%硫酸乙醇溶液。
　　色譜觀察：置紫外光燈（365nm）下檢視。
　�。ㄎ澹┍�層法5
　　1、溶液的制備
　　樣品溶液制備：取自制防風(fēng)散缺防風(fēng)陰性樣品、自制防風(fēng)散、廠家樣品各9g湘當(dāng)于含防風(fēng)藥材1g），加乙醇40mL，超聲處理30min，濾過，濾液加乙醚15mL，萃取2次，合并萃取液，濃縮至1mL，作為供試品溶液。對(duì)照藥材溶液制備：另取防風(fēng)對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。
　　2、點(diǎn)樣及展開、色譜觀察
　　點(diǎn)樣量：上述對(duì)照藥材溶液、陰性樣品溶液、自制樣品溶液、廠家樣品溶液各5uL。
　　點(diǎn)樣方式：LTNOMAT5半自動(dòng)點(diǎn)樣器點(diǎn)樣（點(diǎn)狀）。
　　薄層板吸附劑類型：硅膠G。
　　展開劑：石油醚（60～90%）-乙酸乙酯（4：1）。
　　展開條件：溫度22℃；相對(duì)濕度50%。
　　展距：9cm。
　　色譜觀察：置紫外光燈（365nm）下檢視。
　　三、討論
　　在對(duì)上述實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究中發(fā)現(xiàn)選取不同的薄層法出現(xiàn)的結(jié)果也存在很大的差異，因此這就需要對(duì)上述實(shí)驗(yàn)中選取的幾種薄層法實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行有效分析。在薄層法1中出現(xiàn)的結(jié)果主要表現(xiàn)在相應(yīng)藥材色譜上有同顏色的斑點(diǎn)，而在陰性實(shí)驗(yàn)中也會(huì)出現(xiàn)也同樣的斑點(diǎn)，這就說明采用薄層法1中會(huì)因?yàn)殛幮詷痈蓴_，導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程結(jié)果與實(shí)際存在偏差。薄層法2中盡管主溶液和樣品都沒有出現(xiàn)斑點(diǎn)狀況，但是在一段時(shí)間后，溶液展開會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)條狀現(xiàn)象，這種現(xiàn)象的出現(xiàn)說明在整個(gè)分析法中還存在一定干擾因素。在對(duì)薄層法3的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行研究中發(fā)現(xiàn)這種方法的結(jié)果表現(xiàn)在主斑點(diǎn)位置和對(duì)照斑點(diǎn)位置之間存在一定偏差，而且陰性樣溶液在實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的斑點(diǎn)與廠家樣品溶液光譜相同位置也出現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)。在對(duì)薄層法4進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果觀察，了解到在這個(gè)過程中樣品溶液和陰性樣溶液中都會(huì)產(chǎn)生條狀帶色譜，而且在對(duì)照藥材色譜和其相應(yīng)位置上并沒有出現(xiàn)想通過顏色的斑點(diǎn)，這就表明實(shí)驗(yàn)結(jié)果還存在一定不確定性。在對(duì)薄層法5進(jìn)行深入分析中，了解到其在實(shí)驗(yàn)結(jié)果中廠家樣品溶液和對(duì)照藥品色譜在相應(yīng)位置上會(huì)出現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性樣溶液中和對(duì)照溶液并沒有顯現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)，這就表示在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)在進(jìn)行的時(shí)候不會(huì)受到其他藥材的干擾，也就是說薄層法5對(duì)于防風(fēng)散中的防風(fēng)藥材進(jìn)行檢測具有可行性。
　　在進(jìn)行防風(fēng)藥材薄層色譜法分析的過程中，采用的薄層方法也比較多，其根本原因在于進(jìn)行防風(fēng)藥材質(zhì)量分析的時(shí)候需要對(duì)防風(fēng)自身相關(guān)因素有一定了解，并根據(jù)相應(yīng)了解選取合理有效的分析方法，保證防風(fēng)藥材自身質(zhì)量。在進(jìn)行眾多薄層色譜分析法的過程中，還要保證防風(fēng)藥材在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過程中不會(huì)受到其他藥材的影響，這樣對(duì)于提升實(shí)驗(yàn)分析的真實(shí)性和準(zhǔn)確性起到不可忽視的作用。另外在進(jìn)行分析的時(shí)候還需要對(duì)不同實(shí)驗(yàn)進(jìn)行有效對(duì)比，分析其中存在的差異，這樣能夠有效選取符合防風(fēng)藥材的檢測方法，對(duì)于提升防風(fēng)散中防風(fēng)藥材的質(zhì)量也有非常重要的作用。

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