濕法消解石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛

　　[摘 要] 本文采用濕法消解石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量，分別從消解液種類、消解液用量和浸泡時間方面進行消解條件優(yōu)化，從而建立適合的消解方法。茶葉樣品以硝酸-高氯酸混合體系為消解液，浸泡6h，再結(jié)合石墨爐原子吸收光譜法測定，方法的精密度（RSD）為0.52%，樣品加標回收率為98.6%～101.9%。
　　[關(guān)鍵詞] 濕法消解；石墨爐原子吸收光譜法；茶葉；鉛
　　中圖分類號：O657 文獻標識碼：B 文章編號：2055-5200（2014）02-058-03
　　前 言
　　茶葉作為一種健康飲料，其消費量僅次于飲用水，但隨著人類對土壤環(huán)境的日益破壞，近年來有關(guān)茶葉中鉛超標的報道屢見不鮮[1]。重金屬鉛是一種微量毒性元素，對人體神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)和消化系統(tǒng)均有破壞，中毒性腦病就是鉛中毒最常見表現(xiàn)[2]。目前茶葉中鉛測量方法有原子吸收光譜法、紫外可見分光光度法、原子熒光法、電化學法、電感耦合等離子質(zhì)譜法，由于石墨爐原子吸收光譜法具有操作方便、分析成本低、穩(wěn)定性好、檢出限高等優(yōu)點，目前被廣泛采用[3-6]。雖然石墨爐原子吸收光譜法本身靈敏度高，但茶葉前處理效果對測定可靠性影響很大。本文主要研究茶葉前處理條件，即消解體系、加酸量和浸泡時間對茶葉前處理的影響，尋求較合適茶葉消解方式，提高石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛含量的可靠性。
　　1 實驗部分
　　1.1 主要儀器及試劑
　　1.1.1 儀器 AA2630原子吸收儀光譜儀（北京朝陽華洋分析儀器有限公司）；鉛空心陰極燈（北京朝陽華洋分析儀器有限公司）。
　　1.1.2 試劑 1mg/mL鉛標準儲備液（購于國家標準物質(zhì)研究中心）；鹽酸（AR）；硫酸（AR）；硝酸（AR）；高氯酸（AR）；烏龍茶（大紅牌，海南龍城實業(yè)有限公司）。
　　1.2 儀器條件
　　原子吸收光譜儀檢測波長283.31 nm，光譜帶寬0.2nm，工作電流3mA，自吸電流2.2mA，氘燈電流50.0mA，讀數(shù)3s，氬氣流量0.4L/min，冷卻水流量不小于1L/min，進樣量10mL。石墨爐工作條件見表1所示。
　　表1 石墨爐工作條件
　　階段溫度/℃時間/s主氣小氣
　　干燥階段15020開關(guān)
　　灰化階段35015開開
　　原子化階段20003關(guān)關(guān)
　　等待階段030關(guān)關(guān)
　　1.3 方法
　　1.3.1 樣品消解 將茶葉置于110℃的恒溫干燥箱中烘干1h，取出冷卻后用研缽將其搗碎成粉末，稱取約0.5000g茶葉粉末于聚四氟乙烯坩鍋中，向聚四氟乙烯坩鍋中加入18mL硝酸和2mL高氯酸，加蓋后浸泡6h。用電熱板先低溫消解，控制消解溫度在80℃左右，加熱約15min，后升溫200℃消解樣品至近干，加少量去離子水沖洗坩鍋壁后繼續(xù)消解樣品至干，用去離子水定容于50mL。
　　1.3.2 標準曲線繪制 用移液管準確移取1mL鉛標準儲備液至1000mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻得到濃度為1.0 mg/L的鉛標液，然后稀釋得到濃度分別為0.001 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L和0.10 mg/L的鉛標準使用液。按表 1工作條件進行分析，進樣量為25mL，以標樣濃度為橫坐標繪制標準曲線，得到線性方程為y = 10.868x + 0.0082，相關(guān)系數(shù)為0.998。
　　1.3.3 樣品測定和計算 按照1.3.1步驟完成樣品測定并按照下式計算茶葉中鉛濃度。
　　X=（C 1-C 0 ）×V /（m×1000）
　　式 中： X——試 樣 中鉛 含量，mg/k g；
　　C 1——樣品消解液中被測定物質(zhì)的含量，mg/mL；
　　C 0——試劑空白中相當于被測定物質(zhì)的含量，mg/mL；
　　m——樣品的質(zhì)量，g；
　　V——樣品消化液的總體積，mL。
　　2 結(jié)果與討論
　　2.1 不同消解體系及其加酸量對茶葉消解效果影響分析
　　由于不同種類酸的氧化性及對有機質(zhì)的分解能力不同，濕法消解效果很大程度取決于消解液中酸的種類、配比及加酸量。本文對常見固體消解所使用的3種消解體系進行了對比實驗，消解體系為硝酸-高氯酸（9：1）、王水和2mol/L的鹽酸，加酸量控制10mL、15mL、20mL和25mL。所有操作按照2.3.1的樣品消解步驟進行，最后用石墨爐原子吸收光譜儀測定溶液吸光度并計算出茶葉中鉛含量。具體實驗結(jié)果如表2、表3、表4和表5所示。
　　表2 加酸量為10 mL濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定結(jié)果
　　消解體系m （g）Abs空白試樣
　　AbsX （mg/kg）
　　硝酸+高氯酸（9：1）0.50200.4960.0174. 31
　　鹽酸+硝酸（1：3）0.50020.3920.0153.39
　　鹽酸萃�。�2mol/L）0.50030.2590.0142.18
　　表3 加酸量為15 mL濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定結(jié)果
　　消解體系m （g）Abs空白試樣
　　AbsX （mg/kg）
　　硝酸+高氯酸（9：1）0.50170.5970.0185.23
　　鹽酸+硝酸（1：3）0.50080.4750.0164.14
　　鹽酸萃�。�2mol/L）0.50130.3020.0152.56
　　表4 加酸量為20 mL濕法消解石墨爐原子吸收儀光譜法測定結(jié)果

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