鐵氰化鉀分光光度法測(cè)定茶葉中的鐵

　　摘要：為了探索茶葉中總鐵含量測(cè)定的新方法，利用濕法把茶葉消化，使茶葉中的鐵游離出來(lái)，加入NH2OH·HCl使Fe3+還原為Fe2+，再加入K3[Fe（CN）6]，F(xiàn)e2+與K3[Fe（CN）6]生成可溶性普魯士藍(lán)，再通過(guò)測(cè)定普魯士藍(lán)的吸光度來(lái)測(cè)定茶葉中總鐵的含量。Fe3+含量在0.02～9.60 μg/mL均具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性回歸方程D=0.184 2C+0.028 8（D為吸光度；C為質(zhì)量濃度，μg/mL），相關(guān)系數(shù)r=0.999。測(cè)定了市售3種茶葉中鐵的含量，平均加樣回收率為97.47%。該法具有分析成本低、試劑無(wú)毒、操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、線(xiàn)性范圍較寬、儀器普及率高等優(yōu)點(diǎn)。
　　關(guān)鍵詞：普魯士藍(lán)；分光光度法；茶葉；鐵
　　中圖分類(lèi)號(hào)： O657.32文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A文章編號(hào)：1002-1302（2015）09-0344-02
　　茶葉具有止渴、清神、利尿、治咳、祛痰、明目、益思、除煩去膩、驅(qū)困輕身、消炎解毒等功效。茶葉中含有茶單寧、蛋白質(zhì)、生物堿、果膠、氨基酸、鉀、鈣、鎂、錳、鐵等。其中鐵元素在人體中具有造血功能，參與血蛋白、細(xì)胞色素及各種酶的合成，促進(jìn)生長(zhǎng)，鐵還在血液中起運(yùn)輸氧和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的作用。人體缺鐵可導(dǎo)致缺鐵性貧血、免疫功能下降和新陳代謝紊亂。測(cè)定茶葉中的鐵含量對(duì)茶葉營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的評(píng)估具有重要的意義。已報(bào)道的茶葉中鐵的測(cè)定方法有：光化學(xué)伏安法[1]、分光光度法[2-4]、原子吸收光譜法[5-8]、熒光熄滅法[9]等。利用生成普魯士藍(lán)的可見(jiàn)光分光光度法測(cè)定茶葉中的鐵含量還未見(jiàn)報(bào)道。本試驗(yàn)首先把茶葉消化，加入NH2OH·HCl，使茶葉中的Fe3+還原為Fe2+，然后加入K3[Fe（CN）6]，F(xiàn)e2+與 K3[Fe（CN）6] 生成可溶性普魯士藍(lán)，通過(guò)測(cè)定普魯士藍(lán)在712 nm 處的吸光度來(lái)測(cè)定茶葉中總鐵的含量。本法所用儀器簡(jiǎn)單，操作容易，干擾少，所用試劑無(wú)毒且價(jià)格便宜，測(cè)定靈敏度高、線(xiàn)性范圍較寬，應(yīng)用于茶葉中鐵含量的測(cè)定，結(jié)果令人滿(mǎn)意。
　　1材料與方法
　　1.1試劑與材料
　　鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 μg/mL）：用十二水硫酸鐵銨（AR，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所）配制，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.431 7 g十二水硫酸鐵銨，加入6 mol/L硫酸10 mL及適量蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，配制成含鐵100 μg/mL的溶液。準(zhǔn)確移取含鐵100 μg/mL的溶液20.00 mL，轉(zhuǎn)移至200 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。鹽酸羥胺（10%）：稱(chēng)取鹽酸羥胺（AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）4.0 g，放入小燒杯中，加入36 mL蒸餾水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移入棕色試劑瓶中（臨用時(shí)配制）。鐵氰化鉀（1.500 mmol/L）：稱(chēng)取K3[Fe（CN）6]（AR，天津市德恩化學(xué)試劑有限公司）0.246 9 g，放入小燒杯，加入適量蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
　　市售茶葉3種：信陽(yáng)毛尖、安溪鐵觀音、祁門(mén)紅茶，均購(gòu)自洛陽(yáng)市茶葉市場(chǎng)。
　　1.2儀器
　　TU-1900雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）；電子天平（上海奧豪斯儀器有限公司）；PHS-3C型精密酸度計(jì)（上海大普儀器有限公司）。
　　1.3試驗(yàn)方法
　　1.3.1樣品處理樣品按照王功平等[10]、陳祥海等[11]的方法進(jìn)行處理，首先把樣品放入烘箱中，90 ℃烘干至恒質(zhì)量。把樣品研碎，稱(chēng)取茶葉樣品2.000 0 g，放入200 mL三角瓶中，加入30 mL濃硝酸和3 mL濃硫酸，放置過(guò)夜，將三角瓶放在電爐上加熱至沸騰20～30 min，溶液呈棕黃色，冷卻，再加入2 mL濃硝酸，煮沸，重復(fù)以上操作，當(dāng)加濃硝酸不再顯示棕色時(shí)，說(shuō)明茶葉已消化完全，這時(shí)溶液呈澄清狀態(tài)，繼續(xù)加熱煮沸至冒白煙。冷卻，轉(zhuǎn)移至離心管中，用離心機(jī)4 000 r/min離心30 min。棄去沉淀，把上清液轉(zhuǎn)移入50 mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為1.0，加水至刻度。
　　1.3.2測(cè)定方法準(zhǔn)確移取2.00 mL茶葉提取液，放入12.50 mL比色管中，加入1.00 mL 10%的鹽酸羥胺，再加入1.80 mL 1.500 mmol/L的K3[Fe（CN）6]溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，室溫放置10 min，以試劑空白為參比，用分光光度計(jì)測(cè)定溶液在712 nm處的吸光度。
　　2結(jié)果與分析
　　2.1反應(yīng)機(jī)理
　　通過(guò)消化反應(yīng)使茶葉中的鐵游離，然后加入鹽酸羥胺使Fe3+還原為Fe2+，再加入K3[Fe（CN）6]，F(xiàn)e2+與 K3[Fe（CN）6] 生成可溶性普魯士藍(lán)。通過(guò)測(cè)定普魯士藍(lán)在712 nm處的吸光度可間接測(cè)定茶葉中總鐵的含量。
　　2.2最大吸收波長(zhǎng)的選擇
　　按照“1.3”節(jié)的試驗(yàn)方法，以試劑空白為參比，用 TU-1900 雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)掃描生成可溶性普魯士藍(lán)在 500～900 nm的吸收光譜。圖1表示生成可溶性普魯士藍(lán)的光吸收曲線(xiàn)，最大吸收波長(zhǎng)為712 nm，故本試驗(yàn)選擇測(cè)定波長(zhǎng)為712 nm。
　　2.3K3[Fe（CN）6]的用量
　　考察了K3[Fe（CN）6]用量對(duì)吸光度的影響。圖2表示K3[Fe（CN）6]用量為0.4～3.0 mL時(shí)，溶液的吸光度變化。當(dāng)K3[Fe（CN）6]用量為1.80 mL時(shí)，吸光度達(dá)到最大，繼續(xù)增加K3[Fe（CN）6]的用量，溶液吸光度基本保持不變，說(shuō)明K3[Fe（CN）6]已與還原生成的Fe2+完全反應(yīng)，故選擇1.500 mmol/L K3[Fe（CN）6]溶液用量為1.80 mL。
　　2.4pH值及顯色時(shí)間的選擇
　　考察了pH值對(duì)吸光度的影響，當(dāng)pH值在0.5～4.0范圍內(nèi)，考察了不同pH值溶液吸光度的變化情況，圖3表示了溶液pH值對(duì)吸光度的影響。 當(dāng)溶液的pH為1.0時(shí)，溶液的吸光度最大，隨著溶液pH值的增大，溶液的吸光度逐漸減小。故本試驗(yàn)選擇pH值為1.0。

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