全自動超臨界二氧化碳萃取茶葉籽及其萃取物的分析

　　摘要[目的]探索黃山茶葉籽萃取物的組分。[方法]以茶葉籽為原料，采用超臨界二氧化碳萃取法對茶葉籽進(jìn)行萃取，并采用HPLC和GCMS分析萃取物中的組分。[結(jié)果]萃取產(chǎn)率受萃取溫度的影響不大，與萃取壓力呈正相關(guān)，在相同條件下萃取壓力越大，產(chǎn)率越高。從HPLC和GCMS圖譜分析，不同方法萃取的茶葉籽的組分沒有明顯的區(qū)別。[結(jié)論]通過對茶葉籽的超臨界萃取物進(jìn)行測試，可為后期產(chǎn)物的定向提取分離提供參考。
　　關(guān)鍵詞茶葉籽；超臨界；高效液相色譜；氣質(zhì)聯(lián)用
　　中圖分類號S509.9文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號0517-6611（2015）31-186-02
　　Automatic Supercritical CO2 Extraction of Tea Seeds and Analysis of Its Extracts
　　CUI Peng1，2， YAN Lei2， LI Peiyu2 et al
　�。�1. Applied Chemistry Laboratory of Huangshan University， Huangshan， Anhui 245041； 2. Analysis and Test Center of Huangshan University， Huangshan， Anhui 245041）
　　Abstract[Objective] To explore the main components of tea seeds which produced in Huangshan. [Method] Automatic supercritical CO2 extraction method was used to extract tea seeds， HPLC and GCMS was adopted to analyze components of the extracts. [Result] The extraction yield was not affected by temperature， but was positively correlated with extraction pressure. Under the same conditions， the yield increased with higher extraction pressure. Through analysis of HPLC and GCMS spectra， it was found that there is no obvious difference in the extractions of tea seeds by different methods. [Conclusion] Through the extract test， this study may provide the reference for the separation of product oriented extraction.
　　Key wordsTea seeds； Supercritical； HPLC； GCMS
　　我國是產(chǎn)茶大國，茶園面積逾180萬hm2，每年產(chǎn)茶的同時伴隨著大量的茶葉籽的產(chǎn)生[1]。以往人們只關(guān)注茶葉的養(yǎng)生價值，而茶葉籽的開發(fā)利用卻因為技術(shù)要求高、難度大等原因使得研究人員難以取得突破性的進(jìn)展，隨著儀器分析的發(fā)展和分離分析技術(shù)的提高，茶葉籽的提取物茶葉籽油備受科技工作者的青睞[2-3]。衛(wèi)生部于2009年12月批準(zhǔn)茶葉籽油為新資源食品，每年茶樹產(chǎn)的茶葉籽全部用來榨油可榨取數(shù)十萬噸的茶葉籽油。初步研究表明，茶葉籽油含有豐富的油酸、亞油酸等[4-6]，因此被譽為“油黃金”的茶葉籽油有著極高的營養(yǎng)價值和藥用價值。
　　超臨界萃取技術(shù)是近年發(fā)展起來的一門新型提取分離技術(shù)，目前超臨界萃取主要采用CO2流體做溶劑，CO2的超臨界值較低，且容易滲透到被萃取的原料基體中達(dá)到萃取分離的效果[7-8]，超臨界萃取過程不用有毒有機溶劑，因此萃取物無有毒溶劑物質(zhì)殘留，從而防止了提取過程中對人體有害物的存在和對環(huán)境的污染，保證了100%的純天然。國產(chǎn)超臨界CO2萃取設(shè)備的精度多為工業(yè)級別的萃取設(shè)備，萃取的流體也僅限于超臨界態(tài)的CO2，且沒有精準(zhǔn)的自動夾帶劑輔助設(shè)備[9-11]。筆者采用全自動超臨界萃取儀萃取茶葉籽，以乙醇做夾帶劑和補償液，萃取物及萃取物的甲酯化產(chǎn)物分
　　別經(jīng)無水硫酸鈉脫水后進(jìn)樣做HPLC和GCMS分析。試驗通過對茶葉籽的超臨界萃取產(chǎn)物進(jìn)行測試，以期為后期產(chǎn)物的定向提取分離提供參考。
　　1材料與方法
　　1.1材料
　　1.1.1原料與試劑。
　　茶葉籽采自安徽黃山市，去殼后得茶葉籽果實，經(jīng)50 ℃鼓風(fēng)干燥箱干燥2 h后直接粉碎過80目篩裝棕色瓶，備用。
　　二氧化碳為食品級，乙醇和無水硫酸鈉均為分析純。
　　1.1.2儀器與設(shè)備。
　　MV10全自動超臨界萃取儀，美國Waters公司；HP7890A5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、A1260高效液相色譜，美國安捷倫公司。
　　1.2方法
　　1.2.1萃取裝置。超臨界萃取流程見圖1。
　　CO2和夾帶劑乙醇由泵注入萃取釜，隨后萃取物在超臨界的CO2中被帶入背壓調(diào)節(jié)器中調(diào)整壓力，從背壓調(diào)節(jié)系統(tǒng)流出后與補償液會流共同流入熱補償系統(tǒng)（CO2從超臨界態(tài)到常規(guī)氣態(tài)會吸收大量的熱，熱補償系統(tǒng)防止萃取物和乙醇在管道中結(jié)冰），經(jīng)熱補償完成后補償液、夾帶劑、萃取物和二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入收集系統(tǒng)。
　　1.2.2茶葉籽的超臨界萃取。
　　將粉碎過篩后的茶葉籽果實分別稱取10 g裝入萃取釜，夾帶劑和補償液均為乙醇；分別調(diào)整萃取釜的溫度和壓力進(jìn)行萃取，具體萃取條件如表1、2所示。

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