烤煙煙葉平衡含水率的近紅外模型

　　摘要：采用近紅外漫反射光譜技術(shù)，對(duì)烤煙煙葉平衡含水率進(jìn)行了快速無損檢測(cè)。以烘箱法測(cè)定值作參照，采用偏最小二乘回歸算法建立一階導(dǎo)數(shù)光譜信息與平衡含水率間的定量校正模型，模型的相關(guān)系數(shù)為0.911 6，交互驗(yàn)證均方差為0.363。對(duì)模型進(jìn)行外部驗(yàn)證，數(shù)理統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，預(yù)測(cè)結(jié)果與常規(guī)檢測(cè)方法結(jié)果差異不顯著，說明可以用近紅外光譜技術(shù)快速測(cè)定烤煙煙葉的平衡含水率。
　　關(guān)鍵詞：烤煙；平衡含水率；近紅外光譜技術(shù)；偏最小二乘回歸算法
　　中圖分類號(hào)： TS41+3；O657.33文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A文章編號(hào)：1002-1302（2014）02-0245-03
　　收稿日期：2013-06-05
　　作者簡介：付秋娟（1974—），女，山東青州人，實(shí)驗(yàn)師，從事近紅外分析研究。E-mail：fuqiujuan@sina.com。
　　通信作者：張忠鋒，碩士，研究員，從事煙草栽培生理、化學(xué)及其農(nóng)業(yè)新技術(shù)綜合評(píng)價(jià)與開發(fā)應(yīng)用研究。E-mail：zhzhf1969@163.com。 煙葉平衡含水率（吸濕性）是指煙草（固體）與水體系處于吸附平衡狀態(tài)時(shí)的含水率，是物理特性中一個(gè)極其重要的指標(biāo)，與煙葉的機(jī)械性能、燃燒速度和感官質(zhì)量密切相關(guān)[1-4]。初烤煙葉的含水率不但會(huì)影響初烤煙葉的儲(chǔ)存，還會(huì)影響打葉復(fù)烤工藝參數(shù)的設(shè)定及初加工質(zhì)量。因此，平衡含水率不僅是一個(gè)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，還是一個(gè)技術(shù)指標(biāo)。另外，研究煙葉的平衡含水率對(duì)卷煙增香保潤評(píng)價(jià)體系研究和煙用保潤劑的開發(fā)提供了理論和試驗(yàn)依據(jù)[5]。因此，在煙葉收購、復(fù)烤、貯存時(shí)嚴(yán)格檢測(cè)平衡含水率有重要意義。目前煙葉平衡含水率的檢測(cè)方法主要有2種：一是利用儀器，如烘箱法[6]等；二是經(jīng)驗(yàn)性感官檢測(cè)。在卷煙廠、煙葉復(fù)烤廠和集中貯存的煙葉倉庫、場地多用儀器檢測(cè)；而在收購初烤煙葉時(shí)則多用經(jīng)驗(yàn)性感官檢測(cè)方法[7]。這2種方法都存在一定的缺陷，如烘箱法檢測(cè)費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、周期長，而經(jīng)驗(yàn)法的結(jié)果則可能會(huì)因評(píng)價(jià)人員的不同而不同且不易量化。近紅外光譜技術(shù)（NIR）以高效、綠色、環(huán)保的現(xiàn)代分析特征在煙草行業(yè)得到較成熟的應(yīng)用[8]，但目前尚未見用近紅外光譜技術(shù)預(yù)測(cè)煙葉平衡含水率的報(bào)道。本研究將煙葉處理成煙絲，在不破壞煙葉理化結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，建立烤煙煙葉平衡含水率的近紅外校正模型，并用交叉驗(yàn)證和外部驗(yàn)證對(duì)預(yù)測(cè)模型進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。
　　1材料與方法
　　1.1材料、儀器
　　收集2011年全國10個(gè)主產(chǎn)煙區(qū)（福建、云南、貴州、四川、重慶、湖南、河南、山東、黑龍江、吉林）上、中、下3個(gè)部位的3個(gè)等級(jí)（X2F、C3F、B2F）煙葉樣品（166份），作為研究材料。
　　Aataris Ⅱ FT-NIR 光譜儀（賽默飛世爾科技公司），配有積分球漫反射采樣系統(tǒng)，Result 操作軟件，TQ Analyst 8.0分析軟件；KBF240恒溫恒濕箱（德國賓得）；SL202N型電子天平（200 g/0.01 g），上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司）；SY-Ⅲ 型試驗(yàn)用切絲機(jī)（河南富邦實(shí)業(yè)有限公司）。
　　1.2方法
　　每種樣品選取能代表等級(jí)的煙葉6～12張，將煙葉的煙梗去除，用切絲機(jī)切成（0.9±0.1） mm寬的煙絲，并將煙絲樣品放在溫度為22 ℃、濕度為60%的恒溫恒濕箱中平衡 3 d�；旌暇鶆�，分成2份，分別檢測(cè)平衡含水率和掃描近紅外光譜。
　　1.2.1煙絲平衡含水率的測(cè)定取上述待測(cè)樣品1份，用已知干燥重量的樣品盒稱取試樣10 g，分別記錄稱得的試樣重量，去蓋后放入溫度為（100±2）℃的烘箱內(nèi)，自溫度回升至100 ℃時(shí)算起，烘2 h，加蓋，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，再稱重。每個(gè)樣品做3次平行試驗(yàn)，分別計(jì)算其稱重前后的平均值。按下列公式計(jì)算煙葉含水率：
　　煙葉含水率=（試樣重量-烘后重量）/試樣重量×100%。
　　1.2.2光譜采集將恒溫恒濕箱中平衡好的煙絲樣品稱取4 g，裝入樣品杯中，并用壓樣器壓平，利用積分球漫反射采樣系統(tǒng)采集其近紅外光譜，采集條件：以儀器內(nèi)置背景為參比，波數(shù)范圍為10 000～3 800 cm-1，掃描64次，分辨率為 8 cm-1，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度盡量與平衡后的煙絲溫濕度條件保持一致。每個(gè)樣品做3次平行試驗(yàn)，取平均值。圖1為煙葉平衡含水率的近紅外原始光譜圖。
　　2結(jié)果與分析
　　2.1定量分析模型的建立
　　2.1.1數(shù)據(jù)處理方法應(yīng)用TQ Analyst 8.0分析軟件處理數(shù)據(jù)。光譜數(shù)據(jù)經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)正則交換處理和Savitzky-Golay 平滑濾波后，采用偏最小二乘回歸（PLS）法建立定量校正模型，以校正模型的相關(guān)系數(shù)（r）、校正模型均方差及交叉驗(yàn)證均方差為指標(biāo)優(yōu)化建模參數(shù)，并用外部驗(yàn)證預(yù)測(cè)值和實(shí)測(cè)值的相對(duì)偏差考察模型預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性。r、校正模型均方差、交叉驗(yàn)證均方差的計(jì)算公式見文獻(xiàn)[9-10]。
　　2.1.2光譜預(yù)處理方法的選擇在近紅外光譜采集過程中，樣品的顆粒大小、裝樣條件、儀器條件往往會(huì)導(dǎo)致光譜基線產(chǎn)生漂移和偏移，通常通過導(dǎo)數(shù)處理加以校正。由表1可以看出，二階導(dǎo)數(shù)雖然取得了較高的相關(guān)系數(shù)，但交叉驗(yàn)證過程中均方差也較高，結(jié)合主因子數(shù)發(fā)現(xiàn)，模型有“過擬合”[11]現(xiàn)象；而一階導(dǎo)數(shù)則取得了較低的均方差。因此，選擇一階導(dǎo)數(shù)光譜建模更適合。
　　2.1.3光譜范圍的選擇采用PLS法建立定量分析模型后，根據(jù)一階導(dǎo)數(shù)光譜圖不同譜區(qū)的光譜信息選擇波數(shù)范圍，分別為7 693.19～6 774.82、6 100.96～3 960.09、7 450.00～3 980.00 cm-1，并與儀器推薦使用的譜區(qū)（4 354.48～4 33134、4 457.76～44 35.47 cm-1）進(jìn)行比較，結(jié)果見表2。
　　2.2模型的驗(yàn)證
　　為了檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型的預(yù)測(cè)能力，另外選取未參與建模的45個(gè)樣品進(jìn)行外部驗(yàn)證。預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值之間的絕對(duì)偏差平均為0.41，絕對(duì)偏差范圍為0.01～1.04，平均相對(duì)偏差為3.3%，模型預(yù)測(cè)效果較好。實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值的比較結(jié)果見表3。

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