造紙法再造煙葉氯離子含量檢測(cè)方法的對(duì)比研究

　　摘 要：探索造紙法對(duì)再造煙葉產(chǎn)品中氯離子檢測(cè)方法的適用性，分別采用紫外分光光度法、電位滴定法、連續(xù)流動(dòng)法對(duì)產(chǎn)品中氯離子含量進(jìn)行了檢測(cè)，并采用已知氯離子含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性及檢測(cè)方法的可行性進(jìn)行了驗(yàn)證。三種方法測(cè)得的再造煙葉產(chǎn)品中氯離子含量差異較大，其中紫外分光光度法最明顯，且波動(dòng)范圍較大；電位滴定法及連續(xù)流動(dòng)法測(cè)得的氯離子的含量較接近，且檢測(cè)結(jié)果的浮動(dòng)較為一致；電位滴定法靈敏度較高，是造紙法再造煙葉產(chǎn)品氯離子含量測(cè)定較為準(zhǔn)確和可行的方法。
　　關(guān)鍵詞：造紙法再造煙葉；氯離子含量；紫外分光光度法；電位滴定法；連續(xù)流動(dòng)法
　　中圖分類號(hào)：TS49 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 2095-8412 （2017） 01-644-05
　　引言
　　氯是烤煙公認(rèn)的品質(zhì)元素之一，對(duì)煙葉產(chǎn)量[1-4]、物理指標(biāo)[5-7]、化學(xué)成分[8， 9]、煙氣成分[6，10-13]及感官質(zhì)量[9，14-18]等有重要影響。國(guó)外相關(guān)研究指出：氯含量的高低影響煙葉品質(zhì)，如顏色、彈性、油分和煙葉儲(chǔ)藏質(zhì)量等[19]。氯也是表征造紙法再造煙葉的關(guān)鍵指標(biāo)之一，煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T 16.3-2003《再造煙葉 第3部分：造紙法》中對(duì)造紙法再造煙葉產(chǎn)品中氯離子的含量作出了≤0.8%的規(guī)定及要求[20]。盡管新修訂的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T 16-2014 《再造煙葉》刪除了造紙法再造煙葉氯含量的限量標(biāo)準(zhǔn)[21]，也有研究表明氯含量在0.6%～1.0%之間對(duì)造紙法再造煙葉的燃燒性影響不明顯[22]，但氯含量仍然是生產(chǎn)企業(yè)和卷煙企業(yè)十分關(guān)注的重要指標(biāo)之一，部分卷煙企業(yè)已明確提出氯含量的限量要求。
　　本文分別采用紫外分光光度法、電位滴定法及連續(xù)流動(dòng)法三種方法分別測(cè)定造紙法再造煙葉產(chǎn)品中的氯離子，并對(duì)三種方法的適用性、準(zhǔn)確性進(jìn)行了對(duì)比分析，旨在為造紙法再造煙葉使用企業(yè)（即卷煙工業(yè)企業(yè)及造紙法再造煙葉生產(chǎn)企業(yè)）提供氯離子含量測(cè)定方法的依據(jù)及基礎(chǔ)。
　　1 標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試實(shí)驗(yàn)
　　再造煙葉產(chǎn)品中氯離子含量測(cè)定執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)是YC/T 162-2002《煙草及煙草制品 氯的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法》[23]。該方法采用水萃取煙草樣品中的氯、氯離子與硫氰酸汞反應(yīng)釋放出硫氰酸根，進(jìn)而與三價(jià)鐵反應(yīng)形成絡(luò)合物，反應(yīng)產(chǎn)物在480 nm比色測(cè)定，檢測(cè)過(guò)程中使用了硫氰酸汞等劇毒化學(xué)品，同時(shí)使用了甲醇等易揮發(fā)的有毒有害溶劑，影響操作人員健康，且這些試劑使用量很大，如果不加處理直接排放，則會(huì)造成嚴(yán)重環(huán)境污染。
　　為此，各卷煙企業(yè)，特別是造紙法再造煙葉生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)實(shí)際檢測(cè)需要，探索了煙草及其制品中氯離子含量的檢測(cè)方法，目前最常用的為紫外分光光度法及電位滴定法[24]。然而，該兩種方法在測(cè)定造紙法再造煙葉產(chǎn)品中氯離子含量方法的適用性、檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，以及兩種方法與連續(xù)流動(dòng)法的比較未見文獻(xiàn)報(bào)道。
　　1.1 材料與儀器
　　1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料
　　同一批次不同箱號(hào)的造紙法再造煙葉樣品，取樣于中煙施偉策（云南）再造煙葉有限公司再造煙葉產(chǎn)品生產(chǎn)線。
　　1.1.2 主要儀器
　　（1）TU-1950 紫外分光光度計(jì)，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)；
　�。�2）G20電位滴定儀，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司生產(chǎn)；
　�。�3）DM141-SC銀環(huán)電極，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司生產(chǎn)；
　�。�4）FUTURA-II型連續(xù)流動(dòng)分析儀，法國(guó)Alliance-Futura/Proxima公司生產(chǎn)；
　�。�5）HY-5A 多用調(diào)速振蕩器，金壇市天竟實(shí)驗(yàn)儀器廠生產(chǎn)；
　�。�6）DHG-90706型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司生產(chǎn)；
　�。�7）HWS型恒溫恒濕箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司生產(chǎn)；
　　（8）FW-200型高速萬(wàn)能粉碎機(jī)，北京中興偉業(yè)儀器有限公司生產(chǎn)；
　　（9）BSA224S-CW型電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)。
　　1.2 實(shí)驗(yàn)方法
　　1.2.1 樣品前處理
　　通過(guò)在線生產(chǎn)取樣的再造煙葉樣品A1至A10混合均勻后，于40℃的烘箱中干燥2 h，用FW-200型高速萬(wàn)能粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，于40目篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)篩處理，編號(hào)后按YC/T 31-1996《煙草及煙草制品 試樣的制備和水分的測(cè)定 烘箱法》中規(guī)定的方法對(duì)樣品進(jìn)行水分含量的檢測(cè)，剩余樣品密封保存?zhèn)溆谩?br>　　1.2.2 樣品水分的測(cè)定
　　經(jīng)章節(jié)1.2.1制備的再造煙葉樣品，按YC/T 31-1996規(guī)定的方法對(duì)片基進(jìn)行水分含量的檢測(cè)[25]。
　　1.2.3 紫外分光光度法測(cè)定氯離子含量
　　分別取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL的20 μg/mL NaCl標(biāo)準(zhǔn)液于50 mL容量瓶中，加入2 mL（1+1）硝酸、2 mL 0.1 mol/L硝酸銀溶液，以優(yōu)級(jí)超純水稀釋至刻度，搖勻，將其中部分溶液移入1 cm比色皿中， 以相應(yīng)的試劑空白為參比，在400 nm波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出標(biāo)準(zhǔn)方程。測(cè)定樣品時(shí)，準(zhǔn)確稱取章節(jié)1.2.1中已制備好樣的再造煙葉粉末樣品0.5 g（精確至0.000 1 g），加入1%的稀硝酸溶液進(jìn)行萃取，置于振蕩器中進(jìn)行振蕩30 min，過(guò)濾于100 mL容量瓶中，定容至刻度線，從中準(zhǔn)確吸取5 mL，按照以上操作依次加入同量的硝酸銀與硝酸溶液避光靜置2 min，并定容至相同體積，于同樣波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，代入標(biāo)準(zhǔn)方程得出溶液中的氯離子含量，進(jìn)一步推導(dǎo)出樣品中氯離子含量。
　　1.2.4 電位滴定法測(cè)定氯離子含量
　　采用DM141-SC銀環(huán)電極，在G20電位滴定儀上設(shè)置檢測(cè)方法，同時(shí)采用分析純NaCl對(duì)已配制好的AgNO3溶液濃度（約為0.1 mol/L）進(jìn)行標(biāo)定。測(cè)定樣品時(shí)，準(zhǔn)確稱取章節(jié)1.2.1中已制備好樣的再造煙葉粉末樣品2 g（精確至0.000 1 g）于滴定杯中，加入60 mL 1%的稀硝酸溶液于電位滴定儀上，進(jìn)行氯離子含量的檢測(cè)，記錄消耗的AgNO3溶液的體積，并推導(dǎo)出樣品中氯離子的含量。

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