造紙法再造煙葉超濾,納濾,反滲透濃水處理回收技術(shù)研究及應(yīng)用

　　摘要：為了實現(xiàn)再造煙葉生產(chǎn)廢水零排放，將UF/NF/RO濃水處理回收技術(shù)應(yīng)用于再造煙葉的凈水回用系統(tǒng)，通過研究分析RO濃水成分，UF/NF/RO濃水脫鹽、濃縮、回用各工序運行水質(zhì)。結(jié)果表明，經(jīng)UF/NF/RO濃水處理回收后，出水完全可以達到生產(chǎn)用水標準，不僅減少了廢水排放量，也降低了生產(chǎn)水耗。
　　關(guān)鍵詞：造紙法再造煙葉；超濾；納濾；反滲透
　　中圖分類號：X795 文獻標志碼：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2018.09.043
　　Abstract：In order to achieve the zero discharge of reconstituted tobacco production wastewater，the UF/NF/RO high-salinity water treatment and recovery technology were applied to the repurification reconstituted tobacco water purification system. The paper researched and analyzed RO high-salinity water component，UF/NF/RO high-salinity water desalination，concentration and reused each process to run water quality. The results showed that the outflow could meet the production water standard after being treated with UF/NF/RO high-salinity water，which not only reduced the amount of wastewater discharged，but also decreased the production water consumption.
　　Key words：paper-process reconstituted tobacco；ultrafiltration；nanofiltration；reverse osmosis
　　造紙法再造煙葉生產(chǎn)由于采用了與傳統(tǒng)造紙行業(yè)類似的抄造成型技術(shù)，每生產(chǎn)1 t產(chǎn)品約消耗幾十倍的水，從而會產(chǎn)生較多的廢水；另外，在生產(chǎn)過程中還會產(chǎn)生較多的固體廢棄物。目前，國內(nèi)外再造煙葉企業(yè)針對生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水、廢棄物等主要都采用末端治理的手段來控制污染，存在著廢水排放達標狀況不理想、固體廢棄物產(chǎn)生二次污染、危害環(huán)境等問題。國內(nèi)研究者對造紙法再造煙葉廢水和廢棄物處理技術(shù)方面的研究也較多，但都僅限于實驗室階段，沒有真正實現(xiàn)工業(yè)化，再造煙葉生產(chǎn)過程中依然存在著廢水處理能力不足、處理成本高等問題。造紙法再造煙葉生產(chǎn)具有水耗高、廢水排放量大的特點，白水、蒸汽冷凝水及設(shè)備冷卻水回用在一定程度上可以實現(xiàn)廢水回收利用，但回用水量有限[1-4]。再造煙葉生產(chǎn)廢水零排放是降低噸產(chǎn)品水耗、提高生產(chǎn)過程廢棄資源綜合利用、綜合提升清潔能力的重要手段。為實現(xiàn)節(jié)能減排、提升高水平中試生產(chǎn)線的清潔生產(chǎn)能力，有必要研發(fā)其他環(huán)節(jié)的水回用技術(shù)并應(yīng)用于生產(chǎn)實際[5-8]。
　　試驗將超濾（UF）、納濾（NF）和反滲透（RO）膜分離工藝有機組合在一起處理廢水，為造紙法再造煙葉生產(chǎn)實現(xiàn)廢水回用提供技術(shù)支持。
　　1 材料與方法
　　1.1 試驗材料
　　某再造煙葉生產(chǎn)企業(yè)的造紙法再造煙葉生產(chǎn)線、RO濃水、UF管式超濾設(shè)備、NF納濾設(shè)備（納濾膜）、濃縮設(shè)備。
　　1.2 檢測方法
　　檢測指標：COD（mg/L）、氨氮（mg/L）、色度、濁度（NTU）、電導(dǎo)（μs/cm）、pH值。
　　檢測方法：重鉻酸鉀法（GB 11914—89）測定樣品COD；鉑鈷比色法（GB 11903—89）測定水樣色度；pH電極法測定樣品pH值；納式試劑分光光度法（GB 7497—87）測定樣品氨氮含量；固相萃取法處理水樣中有機污染物；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定污染物組成；濁度計測定濁度（GB/T 5750.11—2006）；電導(dǎo)率儀測定電導(dǎo)（GB/T 11007—2008）。
　　1.3 試驗方法
　　1.3.1 UF/NF/RO濃水處理回收技術(shù)工藝流程
　　UF/NF/RO濃水處理回收技術(shù)工藝流程見圖1。
　　1.3.2 UF/NF/RO濃水處理設(shè)備開發(fā)
　　UF/NF/RO濃水處理設(shè)備見圖2。
　　1.3.3 RO濃水成分分析
　�。�1）分析流程。
　　RO濃水成分分析流程見圖3。
　�。�2）分析方法。RO濃水經(jīng)電滲析脫鹽溶液1.5 L，用95%的乙醇回冷浸提3次（5 L×3），濃縮得浸膏139 g。加入500 mL水制成混懸液，依次用乙酸乙酯（500 mL×3），正丁醇（500 mL×3）萃取，分別得到A部分10 g和B部分24 g。
　　A部分經(jīng)中壓C18硅膠柱層析，甲醇-水溶液梯度洗脫，分成9個部分A1～A9；10%甲醇洗脫部分（A2，1.28 g）經(jīng)Sephadex LH-20型柱色譜后分為5個部分A2-1～A2-5；A2-3（217.5 mg）經(jīng)正相硅膠柱色譜（氯仿-甲醇-二乙胺，100∶1∶1）分為6個部分：A2-3-1～A2-3-6；A2-3-1（35.4 mg）經(jīng)制備型薄層色譜（乙酸乙酯-甲醇-甲酸，100∶10∶1）分離得到化合物pcw50（6.3 mg）；A2-3-2（63.7 mg）部分經(jīng)正相硅膠柱色譜（乙酸乙酯-甲醇-甲酸，100∶5∶1）分離得到化合物pcw67（13.1 mg），pcw68（4.6 mg），pcw69（4.9 mg）；A2-4（233.9 mg）經(jīng)正相硅膠柱色譜（氯仿-甲醇-二乙胺，100∶1∶1）分為11個部分：A2-4-1～A2-4-11；A2-4-4（14.6 mg）經(jīng)HPLC（甲醇-水，30∶70）分離得到化合物pcw51（5.1 mg）。30%甲醇洗脫部分（A4，755.7 mg）經(jīng)Sephadex LH-20型柱色譜后分為5個部分A4-1～A4-5；A4-3（72.1 mg）經(jīng)正相硅膠柱色譜（氯仿-甲醇-甲酸，100∶10∶1）分為7個部分A4-3-1～A4-3-7。A4-3-2（37.5 mg）經(jīng)正相硅膠柱色譜（石油醚-丙酮，10∶1）分離得到化合物pcw53（13.2 mg）。85%甲醇洗脫部分（A8，369.1 mg）經(jīng)Sephadex LH-20型凝膠柱色譜后分為5個部分A8-1～ A8-5。A8-2（97.4 mg）經(jīng)正相硅膠柱色譜（石油醚-乙酸乙酯，50∶1）分離得到化合物pcw54（21.4 mg），pcw56（4.5 mg），pcw58（5.1 mg），pcw59（5.3 mg），pcw60（7.9 mg）。甲醇洗脫部分（A9，300.0 mg），經(jīng)正相硅膠柱色譜（石油醚-丙酮，10∶1）分離得到化合物pcw55（3.6 mg）。40%甲醇洗脫部分（A5，1.3 g）經(jīng)Sephadex LH-20型柱色譜后分為5個部分A5-1～A5-5。A5-3（513.7 mg）經(jīng)正相硅膠柱色譜（氯仿-甲醇，30∶1）分為9個部分A5-3-1～A5- 3-9。A5-3-4（35.2 mg）經(jīng)Sephadex LH-20型凝膠柱色譜分離得到化合物pcw57（7.3 mg）。

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