濃香型煙葉浸膏分子蒸餾輕組分微波裂解產(chǎn)物分析研究

　　摘要：為研究濃香型煙草提取物在裂解過程中的變化規(guī)律，采用微波裂解技術(shù)對(duì)濃香型煙葉浸膏分子蒸餾輕組分進(jìn)行裂解，并對(duì)其裂解產(chǎn)物進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。結(jié)果表明：①微波裂解時(shí)間為120 s時(shí)，裂解產(chǎn)物中香味物質(zhì)的數(shù)量及含量均較高；②微波裂解功率為900 W時(shí)，裂解產(chǎn)物中香味物質(zhì)的數(shù)量及含量均較高；③ 5次重復(fù)試驗(yàn)的組分峰面積RSD為2.76%，方法重復(fù)性良好；④輕組分裂解產(chǎn)物中，甲基麥芽酚、DDMP、2 -甲基苯乙酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、4，7，9 -巨豆三烯- 3 -酮等均為煙草中重要香味物質(zhì)。
　　關(guān)鍵詞：微波裂解；濃香型煙草提取物；分子蒸餾；輕組分；氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MS）
　　中圖分類號(hào)：TS426 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2019.05.051
　　Abstract：In order to study the variation of the strong flavor type tobacco extract during the cracking process，strong flavor type tobacco extract was cracked by microwave cracking and the cleavage product was subjected to Gas chromatography-mass spectrometry. The results showed：①When the microwave cracking time was 120 s，the amount and content of the aroma in the cracked product were higher. ②When the microwave cracking power was 900 W，the amount and content of the aroma substances in the cracked products were higher. ③The RSD of the peak area of the component of the 5 replicate tests was 2.76% and the method was reproducible. ④Among the light component cleavage products，maltol，DDMP，2-methylacetophenone，dihydroactinidiolide，4，7，9-macrotrione-3-one，were important aroma in tobacco.
　　Key words：microwave cracking；strong flavor type tobacco extract；molecular distillation；light fraction；gas chromatography-mass spectrometry
　　2003年，國家煙草局提出大力發(fā)展“高香氣、低焦油、低危害”卷煙�！皽p害降焦”的同時(shí)勢必會(huì)影響卷煙的香氣濃度，從而影響卷煙整體的感官品質(zhì)。卷煙加香加料可以增補(bǔ)卷煙香氣、改善吸味、賦予卷煙特殊的風(fēng)格特征。分子蒸餾技術(shù)主要利用分子自由程大小不同以達(dá)到分離的目的，適用于高沸點(diǎn)、熱敏性、易氧化物料的分離[1-4]。
　　目前，關(guān)于煙用香料裂解產(chǎn)物的分析主要采用熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（Py-GC-MS）[5-11]，但熱裂解產(chǎn)物較少，無法批量研究，這也制約了進(jìn)一步對(duì)裂解產(chǎn)物的探究。微波裂解技術(shù)是將材料中隨機(jī)分布的帶電粒子根據(jù)電場方向重新排序，使得這些粒子間相互產(chǎn)生劇烈的摩擦產(chǎn)生熱能，具有加熱速度快、加熱均勻、批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)[12-13]。因此，采用微波裂解技術(shù)對(duì)白肋煙浸膏進(jìn)行裂解，并利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）分析其產(chǎn)物，旨在明確白肋煙浸膏的裂解規(guī)律，為低焦油混合型卷煙的研發(fā)提供一定的數(shù)據(jù)支撐。
　　1 材料與方法
　　1.1 材料與儀器
　　濃香型煙草浸膏河南許昌C076，河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供；無水乙醇（分析純），天津市富宇精細(xì)化工有限公司提供；二氯甲烷（色譜純），天津市富宇精細(xì)化工有限公司提供。
　　SHB-3型循環(huán)水多用真空泵，鄭州杜甫儀器廠產(chǎn)品；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠產(chǎn)品；低溫冷卻循環(huán)泵，鄭州凱鵬實(shí)驗(yàn)儀器有限公司產(chǎn)品；KDL-5型分子蒸餾裝置，德國UIC公司產(chǎn)品；CM-02S型微波裂解爐，南京策木微波科技有限公司產(chǎn)品；KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品；Agilent 7890B /5977A型氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國Agilent公司產(chǎn)品。
　　1.2 方法
　　1.2.1 濃香型煙葉浸膏分子蒸餾輕組分的制備
　　將濃香型煙葉浸膏倒入分子蒸餾進(jìn)料裝置中，同時(shí)向冷阱中加入約2/3的液氮，打開真空閥，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速設(shè)定為180 r/min，加熱溫度設(shè)定為60 ℃，開始進(jìn)料，同時(shí)調(diào)節(jié)進(jìn)料流速。待料液分離完畢后，依次關(guān)閉進(jìn)料閥、真空閥、真空表、轉(zhuǎn)子等裝置。取下輕組分收集裝置，即得到煙草凈油輕組分。
　　1.2.2 微波裂解處理
　　稱取1.0 g（精確至0.000 1 g）分子蒸餾輕組分于50 mL 三角瓶中，塞緊瓶塞置于微波裂解爐中，裂解后加入20 mL二氯甲烷，超聲萃取30 min，經(jīng)0.45 μm有機(jī)膜濾至濃縮瓶中，加入1 mL乙酸苯乙酯內(nèi)標(biāo)液（質(zhì)量濃度為0.297 6 mg/mL），于60 ℃恒溫水浴條件下濃縮至1 mL，進(jìn)行GC-MS分析。
　　1.2.3 GC-MS分析條件
　　色譜柱：HP-5MS（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；升溫程序：初溫50 ℃，保持2 min，以4 ℃/min 的速率升溫至280 ℃，保持20 min，載氣He，流速 1.0 mL/min，進(jìn)樣口溫度280 ℃，進(jìn)樣量1 μL，分流比5∶1。

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