龍葵藥材薄層鑒別研究

　　[摘要] 目的 研究中藥龍葵的薄層鑒別方法。 方法 依據(jù)現(xiàn)行《中國藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B試驗方法考察了不同提取方法、薄層板、展開劑、顯色劑下龍葵的薄層鑒別方法。 結(jié)果 用硅膠G薄層板，二氯甲烷-甲醇-氨水（8∶1.5∶0.4）為展開劑，以10%硫酸乙醇試液顯色，再置紫外燈（365 nm）下檢視斑點(diǎn)，分離效果最佳。 結(jié)論 本實(shí)驗研究可作為龍葵藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修訂內(nèi)容。
　　[關(guān)鍵詞] 龍葵；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；薄層色譜法；鑒別
　　[中圖分類號] R931.5 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1673-7210（2013）04（c）-0106-04
　　中藥龍葵（Solani nigri herba）為茄科茄屬一年生草本植物龍葵Solanum nigrum L.的新鮮或干燥地上部分，俗稱黑星星、黑天天，我國各地均有分布，易采集。該藥苦、微甘，寒；有小毒[1]，主要含澳洲茄邊堿（solamargine），澳洲茄堿（solasonine）等生物堿類成分和黃酮類成分[2]。夏、秋二季割取全草，揀凈雜質(zhì)，鮮用或曬干。龍葵具有清熱解毒、消腫散結(jié)、活血利尿的功效，用于瘡癤腫痛、跌打扭傷、小便不利、癌腫、膀胱炎、痢疾、咽喉腫痛等多種疾病。目前，《中國藥典》1977年版和《山西省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》1987年版等地方標(biāo)準(zhǔn)對龍葵藥材規(guī)定了性狀鑒別，可控性差。鑒于上述原因，本文對10批龍葵藥材進(jìn)行了薄層鑒別研究，探索了龍葵簡單易行的鑒別方法，為龍葵藥材質(zhì)量控制提供了依據(jù)。
　　1 儀器與試藥
　　1.1 儀器
　　KQ-500B型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司），HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋（金壇市科析儀器有限公司），QE-100二兩裝高速中藥粉碎機(jī)（武漢市屹立工具有限公司），KFBW2電子天平（浙江凱豐集團(tuán)有限公司），薄層層析硅膠G（化學(xué)純，青島海洋化工廠分廠），薄層層析硅膠H（化學(xué)純，青島海洋化工廠分廠），薄層層析硅膠H（化學(xué)純，青島基億達(dá)硅膠試劑廠）。
　　1.2 試藥
　　甲醇（批號：20080901，分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠），二氯甲烷（批號：20111118，分析純，天津市北辰方正試劑廠），乙酸乙酯（批號：20070703，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司），氨水（批號：20080421 ，分析純，天津時大茂化學(xué)試劑廠），95%乙醇（批號：20110226，分析純，天津市北辰方正試劑廠），硫酸（批號：051109，分析純，天津市翔宇化工工貿(mào)有限責(zé)任公司），其他試劑均為分析純。
　　本實(shí)驗所用的龍葵10批藥材經(jīng)山西藥科職業(yè)學(xué)院副教授劉林鳳鑒定為茄科植物龍葵Solanum nigrum L.的干燥地上部分。藥材信息見表1。
　　2 方法與結(jié)果
　　2.1 實(shí)驗條件的考察
　　薄層鑒別的影響因素包括有效成分的提取方法、薄層層析板的種類、展開系統(tǒng)的組成、顯色劑、點(diǎn)樣量等。試驗分別對以上影響因素進(jìn)行了考察，以獲得理想的薄層鑒別條件。
　　2.1.1 提取方法的考察
　　2.1.1.1 方法一 取本品粉末3 g，加甲醇30 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2 mL使溶解即得。
　　2.1.1.2 方法二 取本品粉末3 g，加80%乙醇30 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2 mL使溶解即得。
　　實(shí)驗結(jié)果表明兩種方法的提取效果好，兩種方法所得斑點(diǎn)清晰，分離度好，基本無差別。但方法一較方法二簡單。最終確定以方法一制備供試品溶液。分離鑒別見圖1。
　　1：80%乙醇提取；2：甲醇提取；展開劑為二氯甲烷∶甲醇∶氨水（8∶1.5∶0.4）
　　2.1.2 層析板的考察
　　采用羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G板、硅膠H板作為固定相，所得藥材斑點(diǎn)均顯色清晰且分離度好，確定以硅膠G板進(jìn)行薄層鑒別。見圖2、3。
　　2.1.3 展開劑的考察
　　采用乙酸乙酯∶甲醇∶氨水（8∶2∶0.4）、二氯甲烷∶甲醇∶氨水（8∶2∶0.4）、二氯甲烷∶甲醇∶氨水（8∶1.5∶0.4）為展開劑，其中以二氯甲烷∶甲醇∶氨水（8∶1.5∶0.4）為展開劑的展開效果最好，所得斑點(diǎn)多、清晰、圓整、分離度好。根據(jù)試驗結(jié)果采用二氯甲烷∶甲醇∶氨水（8∶1.5∶0.4）為展開劑。見圖4、5、6。
　　2.1.4 顯色劑的考察
　　10%硫酸乙醇顯色，斑點(diǎn)清晰；再置于紫外燈（365 nm）下檢視，與對照品藥材相同位置出現(xiàn)同顏色熒光斑點(diǎn)，且斑點(diǎn)清晰、數(shù)量較多。故采用硫酸乙醇顯色后，再置于紫外燈下檢視的方法。見圖7、8。
　　2.1.5 點(diǎn)樣量考察
　　取對照藥材粉末3 g，加甲醇30 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2 mL使溶解。分別吸取2、5、10 μL點(diǎn)于同一薄層板上，以二氯甲烷∶甲醇∶氨水（8∶1.5∶0.4）為展開劑。硫酸乙醇顯色后置于紫外燈下檢視，以5 μL點(diǎn)樣量的斑點(diǎn)最清晰、圓整，故定點(diǎn)樣量為5 μL。見圖9。
　　2.2 耐用性考察
　　觀察在不同廠家生產(chǎn)的薄層板上的層析效果。將相同的供試品溶液和對照藥材溶液，分別點(diǎn)樣于青島市基億達(dá)硅膠試劑廠生產(chǎn)的薄層板、青島海洋化工廠分廠生產(chǎn)的薄層板上，用相同的展開系統(tǒng)展開，結(jié)果顯示兩個薄層板上的展開效果均較理想，所得斑點(diǎn)清晰，且分離效果好。見圖10、11。
　　2.3 實(shí)驗結(jié)果
　　根據(jù)以上實(shí)驗，確定龍葵的薄層鑒別方法為：取本品粉末3 g，加甲醇30 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。另取龍葵對照藥材3 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄Ⅵ B試驗，吸取上述兩種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-氨水（8∶1.5∶0.4）為展開劑，取出，吹干，噴以10%硫酸乙醇試液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，再置紫外燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

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