火炭母藥材薄層鑒別方法的研究

　　摘要：火炭母藥材現(xiàn)收載《中華人民共和國獸藥典》2010版二部，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)只有顯微、理化等鑒別方法，按標(biāo)準(zhǔn)制修訂要求，方法應(yīng)控制主要成分或有效成分，現(xiàn)對火炭母藥材進(jìn)行了薄層鑒別方法研究，并制定了薄層鑒別方法。
　　關(guān)鍵詞：火炭母；槲皮素；薄層鑒別
　　火炭母是蓼科（Polygonaceae）蓼屬（Polygonum）植物火炭母草（Polygonum chinense Linn.）藥用全草或根，別名為火炭毛、烏炭子、山蕎毒草，赤地利等，廣泛分布于我國南部的福建、廣東等地區(qū)�；鹛磕感詻�，味微酸、澀，有清熱解毒，利濕消滯，涼血止癢之功效，臨床主要用于治療痢疾、腸炎、癤腫、膿皰瘡等�；鹛磕钢饕�有效成分包括甾體類、黃酮類等，現(xiàn)代藥理研究發(fā)現(xiàn)火炭母對金黃葡萄球菌、大腸埃氏菌和綠膿桿菌3種菌具有一定體外抑菌活性�；鹛磕杆幉默F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)只有顯微、理化等方法，現(xiàn)對火炭母藥材進(jìn)行了薄層鑒別方法研究。
　　1 材料和方法
　　1.1 材料
　　火炭母藥材，購自中國毫州市京皖中藥材市場，產(chǎn)地是廣東、廣西，經(jīng)鑒定為蓼科蓼屬植物火炭母（Polygonum chinense Linn.）.
　　火炭母對照藥材（批號：121477-200501），槲皮素對照品（批號100081-200406，供含測用），均購自中國藥品生物制品檢定院。
　　1.2 試劑、儀器
　　瑞氏卡瑪薄層成像系統(tǒng)，YOKO-XR顯色加熱板（武漢藥科新技術(shù)開發(fā)公司），TP-1102電子天平（丹佛儀器（北京）有限公司），BP-211D電子天平（北京賽多利斯天平有限公司），TB-215D電子天平（北京賽多利斯天平有限公司）。
　　硅膠G薄層板（批號20131118，青島海洋化工廠分廠生產(chǎn)），德國蓋爾生產(chǎn)TLC硅膠板。甲醇、鹽酸、乙酸乙酯、甲苯、甲酸乙酯、甲酸、三氯化鋁均為分析純，試驗用水為純化水。
　　1.3 樣品制備
　　1.3.1 供試品溶液制備取火炭母藥材粉末2g，加50%甲醇30mL，加鹽酸1mL，加熱回流1h，趁熱濾過，濾液放冷，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯提取液，濃縮至lmL，作為供試品溶液。
　　1.3.2 對照藥材溶液制備取火炭母對照藥材2g，加50%甲醇30mL，加鹽酸1mL，加熱回流1h，趁熱濾過，濾液放冷，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯提取液，濃縮至1 mL，作為對照藥材溶液。
　　1.3.3 槲皮素對照品溶液制備另取槲皮素對照品，加乙酸乙酯制成每1mL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。
　　1.4 鑒別方法
　　1.4.1 點樣量供試品、對照藥材溶液各10μL，對照品5μL。
　　1.4.2 展開系統(tǒng)以甲苯（水飽和）一甲酸乙酯一甲酸（5：4：1）為展開劑。
　　1.4.3 展開方式取10mL置展一側(cè)，預(yù)飽和15min，上行展開，取出，晾干。
　　1.4.4 顯色方式噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈下（365nm）下檢視。
　　2 試驗結(jié)果
　　2.1 不同產(chǎn)地薄層板，不同黏合劑0.5%羧甲基纖維素鈉、含0.5%～1.0%氫氧化鈉的硅膠板試驗比較（圖1-4）。
　　圖譜表明：硅膠G板展開后分離效果沒有含0.5%～1.0%氫氧化鈉的硅膠G板好，清晰，選擇用含0.5%～1.0%氫氧化鈉的硅膠G板，作為試驗用薄層色譜板。
　　2.2 點樣量考察（圖5）
　　梯度試驗表明，不同點樣量供試品斑點差異不明顯，對照品明顯，尤其是8—10μL，最后確定供試品10μL，對照品5μL。
　　2.3 火炭母薄層鑒別方法確定和）-甲酸乙酯-甲酸（5：4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈下（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
　　3 結(jié)論與討論
　　本方法鑒別火炭母中槲皮素化合物方法可行，斑點圓整、清晰、分離好，無拖尾，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點�？梢宰鳛榭刂苹�
　　取本品粉末2g，加50%甲醇30mL，加鹽酸1mL，加熱回流th，趁熱濾過，濾液放冷，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20mL，合并乙酸乙酯提取液濃縮至1mL，作為供試品溶液。另取火炭母對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。再取槲皮素對照品，加乙酸乙酯制成每1mL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種供試品溶液10 μL、對照品溶液5μL，分別點于同一含0.5%的氫氧化鈉的硅膠G薄層板上，以甲苯（水飽炭母中槲皮素檢測指標(biāo)之一，列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。

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