ICP—MS,測定茶葉中硒和鉛含量及其溶出特性的研究

　　摘 要】采用微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測定了碧螺春、烏龍茶、茉莉花茶、玫瑰花茶、菊花茶五種茶葉中硒和鉛的含量，并對其中的烏龍茶和碧螺春兩種茶葉進(jìn)行了不同浸泡時(shí)間微量元素浸出率的研究.用茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對測定方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果表明方法的回收率大多介于95%～110%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%.茶葉中不同元素在不同浸泡時(shí)間時(shí)其溶出特性不同。
　　【關(guān)鍵詞】電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）；茶葉；微量元素；溶出特性
　　茶葉中含有機(jī)化合物、無機(jī)礦物質(zhì)成分大都具有保健防病的功效。準(zhǔn)確快速測定茶葉中微量元素的含量不僅對茶葉質(zhì)量控制有指導(dǎo)意義，而且對茶葉的種植、加工生產(chǎn)有科學(xué)依據(jù)[1～3].茶湯是重要的飲品之一，研究不同浸泡時(shí)間時(shí)茶葉微量元素的溶出量有助于指導(dǎo)科學(xué)的飲茶方法，而且為進(jìn)一步研究茶葉中微量元素存在形態(tài)提供了重要的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
　　電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）具有極低的檢出限、寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、干擾少、精度高、分析速度快等分析特性，比其它分析技術(shù)更具優(yōu)越性。
　　1.實(shí)驗(yàn)部分
　　1.1儀器設(shè)備
　　X Series型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國熱電公司）。
　　1.2材料與試劑
　　用國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉GBW07605（地礦部物化探研究所）進(jìn)行方法驗(yàn)證；微量元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mg/mL）（QCS19美國），用于制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0、10、20、50、100ng/mL；所用化學(xué)試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純，實(shí)驗(yàn)用水為超純水（由Milli-Q50制備）茶葉（碧螺春、烏龍茶、茉莉花茶、玫瑰花茶、菊花茶）
　　1.3樣品預(yù)處理
　　茶葉樣品分別用食品用粉碎機(jī)粉碎并過60目篩，備用。
　　1.4樣品消解
　　準(zhǔn)確稱取0.5g的樣品于消解灌中，用5mL濃HNO3及1mL濃H2O2作為消解酸體系，加蓋密閉后于微波消解爐中消解7min（分4檔，即：0.5 MPa、1min；1.0 MPa、2min；1.5 MPa、2min及1.0 MPa、2min），冷卻后取出，消解后溶液澄清透明，用超純水定容至50 mL.每個(gè)樣品、空白及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行做3份試驗(yàn)以計(jì)算其平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
　　1.5茶葉中微量元素的溶出實(shí)驗(yàn)
　　浸泡時(shí)間對微量元素溶出量的影響實(shí)驗(yàn)：
　　分別準(zhǔn)確稱取3g茶樣于一系列的100mL的燒杯中，設(shè)置不同的茶葉浸泡時(shí)間系列：0、2、5、10、30、60和90min向燒杯里加入30.00mL 剛沸超純水.從加完沸水開始計(jì)時(shí)，按浸泡時(shí)間系列，每到一個(gè)浸泡時(shí)間，傾出燒杯內(nèi)的茶湯，過濾，取濾液，貯于10mL聚乙烯試管內(nèi)，用ICP-MS測定微量元素含量.每個(gè)浸泡時(shí)間做3次平行樣。
　　2.結(jié)果與討論
　　2.1標(biāo)準(zhǔn)茶樣分析結(jié)果
　　為檢驗(yàn)本測定方法的準(zhǔn)確性，在選定條件下分析了國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉（GBW07605），其測定結(jié)果和各元素的參考值列于表1，從表1中可知，除個(gè)別元素外，標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)中大部分元素的回收率都在90%～110%之間，說明本實(shí)驗(yàn)的測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。
　　2.2 茶葉樣品微量元素含量
　　按上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定方法，用ICP-MS分別測定五種茶葉的微量元素含量，測定結(jié)果如表2所示：
　　由表2可知，不同品種茶葉微量元素含量也不同，如烏龍茶比其它品種含有更豐富的Se，這些元素都是人體必需的，它們參與人體生理代謝.在有毒重金屬方面，所測茶樣的鉛含量均低于國家標(biāo)準(zhǔn)（≤2 μg/g），其中Pb 含量大于0.5μg/g 的為烏龍茶和茉莉花茶，含鉛量高可能是由于種植的土壤污染或由于加工過程污染造成的，在茶葉生產(chǎn)中有毒重金屬的含量應(yīng)該是重點(diǎn)控制的項(xiàng)目。
　　2.3 不同浸泡時(shí)間與茶葉中微量元素溶出量的關(guān)系
　　按照通常的飲茶習(xí)慣，將茶葉量與沖泡水的重量比定為1：10，以沸水沖泡，按實(shí)驗(yàn)方法研究6個(gè)不同浸泡時(shí)間茶葉中微量元素的溶出量，發(fā)現(xiàn)有些元素的溶出量（y，μg/g）與浸泡時(shí)間（x，min）的關(guān)系可用對數(shù)關(guān)系擬合，結(jié)果如表3所示。
　　從表3可知，Se的溶出需要較長的浸泡時(shí)間.Pb元素的溶出性質(zhì)比較特別，在浸泡前5 min內(nèi)鉛的溶出率為：18%（烏龍茶）和21%（碧螺春），此后隨浸泡時(shí)間延長，鉛溶出量極微，說明茶湯中鉛含量不能通過縮短浸泡時(shí)間來控制。
　　3.結(jié)論
　　實(shí)驗(yàn)利用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）準(zhǔn)確測定了幾種茶葉中微量元素的含量.在對碧螺春和烏龍茶茶進(jìn)行的浸出率研究中，發(fā)現(xiàn)隨浸泡時(shí)間的延長，茶葉中有些微量元素的溶出量與時(shí)間呈對數(shù)關(guān)系的增量， 延長浸泡時(shí)間有助于營養(yǎng)元素的溶出，可溶性鉛極易溶出，只有控制茶葉原料的鉛污染才能有效減少茶湯中的鉛含量；研究茶葉中微量元素含量及其溶出特性對茶葉質(zhì)量控制及茶飲品的合理開發(fā)利用有重要作用。
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