食品檢驗中重金屬砷測定的探討

　　[摘 要]近年來，食品安全已經(jīng)成為社會熱點話題。工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢氣、廢水、廢渣不經(jīng)處理直接排放，造成土壤和地下水的嚴(yán)重污染。其中的鎘、砷、銅、錳等重金屬在動植物體內(nèi)逐漸積累，食用一定量后將會導(dǎo)致人體重金屬慢性中毒。因此，必須要采用一種高效、準(zhǔn)確、方便的食品重金屬含量測定方法，保證食品質(zhì)量安全。本文以重金屬砷為例，對氫化物發(fā)生原子熒光光譜法具體的測定方法以及測定中需要注意的事項進(jìn)行了分析。
　　[關(guān)鍵詞]食品檢驗；重金屬；砷；測定方法
　　中圖分類號：S533 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-914X（2018）24-0243-01
　　引言：砷是一種對人體危害較為嚴(yán)重的重金屬，對人體的心肌、呼吸、免疫等系統(tǒng)均會造成不同程度的損傷，常人服入三氧化二砷0.01～0.05g，即可中毒，出現(xiàn)中毒癥狀；服入0.06～0.2g，即可致死；在含砷化氫為1mg/升的空氣中，呼吸5～10分鐘，可發(fā)生致命性中毒。目前國家標(biāo)準(zhǔn)中總砷檢測方法有：電感耦合等離子體質(zhì)譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法、銀鹽法。本文主要對氫化物發(fā)生原子熒光光譜法具體的測定方法以及測定中需要注意的事項進(jìn)行了分析，其原理是在酸性環(huán)境下，毒性稍弱的五價砷被硫脲加抗壞血酸預(yù)還原為毒性更強的三價砷，然后繼續(xù)加入硼氫化鉀將三價砷還原成砷化氫。由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，利用砷空心陰極燈照射激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，根據(jù)熒光強弱判定樣本中砷的含量。
　　一、食品中重金屬砷的實驗測定步驟
　　1、實驗準(zhǔn)備
　�。�1）實驗儀器：AFS3100型雙道原子熒光分光光度計、電熱板；
　　（2）實驗試劑：超純水，分析純酸，氫氧化鉀，硼氫化鉀硫脲，抗壞血酸；
　�。�3）試劑配制：先用精密天平稱量氫氧化鉀粉末1.0g，然后將其溶于0.2L的超純水中。等到固體全部溶解后，將稱量好的硼氫化鉀2.0g溶于溶液中，配制完畢后放置待用；利用量筒量取硫脲、抗壞血酸各10g，倒入0.1L的水中，混合溶液配制完畢后放置待用；用膠頭滴管和量筒量取20mL的分析純硝酸，加入1.0L水進(jìn)行稀釋。將稀釋后的硝酸溶液加入到濃度為1000μg/mL的砷溶液中，逐級稀釋得到砷標(biāo)準(zhǔn)使用液50μg/L（現(xiàn)用現(xiàn)配）。
　�。�4）儀器使用條件：負(fù)高壓340V，砷空心陰極燈電流電流為40mA，原子化器內(nèi)部溫度恒定為180℃，載氣流量控制在350-380ml/min。
　　2、樣品處理
　　濕法消化法是測定食品中無機物含量的常用方法，具有分解速度快、金屬逸散量少等應(yīng)用優(yōu)勢，本文以該方法測定食品中重金屬砷的含量。將待測的食品樣品進(jìn)行充分粉碎，然后利用天平稱取兩份粉末樣品各1.0-2.5g，將其導(dǎo)入容錐形瓶內(nèi)，制作兩份空白樣品。然后利用量筒量取15ml的濃硝酸和1.25ml的濃硫酸，分別加入到兩份樣品中，充分搖勻后將錐形瓶放置在電熱板上加熱，加快樣品酸化速度。樣品加入過程中實驗人員要定期進(jìn)行觀察，避免樣品出現(xiàn)碳化現(xiàn)象。一般來說整個反應(yīng)過程可在2-3h內(nèi)完成。取完全消解后的樣品溶液，倒入燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱，直到溶液中有白煙冒出。此時停止加熱，并向溶液中加入30ml的蒸餾水，繼續(xù)加熱至白煙冒出。將所得溶液放置于室溫環(huán)境下冷卻，定容至25ml的比色管中，并向比色管中加入1.25ml濃硫酸和2ml的硫脲、抗壞血酸混合溶液，用純水定容至刻度，放置30min后測定。。
　　3、砷的測定
　　取現(xiàn)配好的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別取0.0ml、0.5ml、l.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，加入到25ml的比色管中，并分別向每個比色管中加入1.25ml濃硫酸和2ml的硫脲、抗壞血酸混合溶液，用純水定容至刻度，放置30min后測定。經(jīng)過上述操作后，可以得到砷含量分別為0.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。按照這樣的辦法，將儀器測試條件分別計入計算機上后，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的檢測。
　　二、檢測結(jié)果及討論
　　1、標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如圖1：
　　2、實驗結(jié)果分析
　　（1）還原溶液的濃度對于實驗現(xiàn)象產(chǎn)生不同程度的影響，在實驗觀察中，需掌握好硼氫化鉀的濃度。如果硼氫化鉀的濃度較低，將會導(dǎo)致其還原高價砷的能力降低，并使實驗現(xiàn)象的靈敏度也較低。反之，將會導(dǎo)致在實驗中產(chǎn)生大量氫氣，對實驗產(chǎn)生稀釋的干擾，也會導(dǎo)致實驗的靈敏度降低。因此，需掌握好實驗中硼氫化鉀的濃度。
　�。�2）在實驗測定中鹽酸的濃度也需要重點控制，本實驗中在樣本和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入1%、3%、5%、8%和10%的鹽酸。隨著酸濃度逐漸增加，砷的熒光強度增加。酸度減小時，砷的熒光強度減弱。在反復(fù)的實驗中得出鹽酸濃度在5%時，食品中重金屬砷的熒光強度變化不明顯，并且熒光穩(wěn)定。因此，在本實驗中，應(yīng)用的鹽酸濃度為5%。
　　（3）當(dāng)濃度大于30ng/ml時，實驗標(biāo)準(zhǔn)曲線開始彎曲，可判定為濃度在O-30ng/ml時，具有良好的線性范圍，相關(guān)系數(shù)可確定為0.99以上。除此之外，可以利用實驗儀器對待測溶液進(jìn)行反復(fù)（3次）測量，并且將每次測量結(jié)果用曲線表示出來。然后綜合對比曲線分布和走向，從中選擇最優(yōu)的曲線，這樣分析結(jié)果也更接近于實際值。
　�。�4）硼氫化鉀溶液的用量對測定靈敏度有較大影響。如果該溶液用量偏少，則導(dǎo)致五價砷的還原效果不高；如果溶液使用過量，又會導(dǎo)致混合液加熱過程中產(chǎn)生氫氣，也會影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，實驗中應(yīng)對硼氫化鉀的用量進(jìn)行控制。
　　3、實驗中的注意事項
　　為了確保食品中重金屬砷含量測定結(jié)果的精確性，在具體實驗操作中也要注意以下幾方面的問題：一是要正確使用原子熒光光度計。作為一種顯示類檢測儀器，原子熒光光度計對于被檢測溶液的純度有嚴(yán)格要求。這也是在實驗準(zhǔn)備階段選擇使用原子級去離子水、優(yōu)級高純酸的根本原因。因此，如果酸溶液中含有雜質(zhì)，在原子熒光光度計的照射下，會干擾正常砷原子的測定結(jié)果，導(dǎo)致實驗結(jié)果誤差增加。因此，除了要在準(zhǔn)備階段采取控制措施外，也要在實驗過程中預(yù)防污染，保證溶液純度。熒光光度計使用結(jié)束后應(yīng)當(dāng)立即進(jìn)行清潔。二是在實驗結(jié)束后進(jìn)行樣品稀釋濃度和標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分析時，應(yīng)當(dāng)選擇曲線的中點作為分析對象，可以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
　　結(jié)語
　　食品中重金屬含量超標(biāo)會嚴(yán)重?fù)p害人的身體技能，在食品安全問題層出不窮的今天，加強食品中重金屬砷的測定十分必要。本文列舉的重金屬砷測定方法具有操作簡便、結(jié)果精確度高等優(yōu)點。在整個實驗過程中，溶劑的配置十分關(guān)鍵，要求實驗人員控制好各種溶劑的配置精度，保證最終砷含量測定結(jié)果的精確性。
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