組分梔子藥材的研究

　　【摘要】 目的 建立通過(guò)不同產(chǎn)地和批次梔子藥材中京尼平龍膽二糖苷、綠原酸、梔子苷的組分調(diào)配達(dá)到組分最優(yōu)化效果的方法。方法 用高效液相色譜法測(cè)定各批次梔子藥材含量，再用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法計(jì)算特定預(yù)測(cè)含量下的各批樣品的調(diào)配比例，按此比例調(diào)配混合樣品，最后測(cè)定這個(gè)混合樣品的含量。結(jié)果 組分調(diào)配的樣品含量與經(jīng)計(jì)算預(yù)測(cè)含量符合程度中，京尼平龍膽二糖苷含量相對(duì)偏差0.39%，綠原酸含量相對(duì)偏差1.49%，梔子苷含量相對(duì)偏差0.21%。結(jié)論 建立通過(guò)不同產(chǎn)地和批次梔子藥材中京尼平龍膽二糖苷、綠原酸、梔子苷的組分調(diào)配達(dá)到組分最優(yōu)化效果的方法可行，對(duì)組分梔子的發(fā)展意義重大。
　　【關(guān)鍵詞】 中藥組分；梔子；高效液相
　　梔子為茜草科植物梔子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果實(shí)，有瀉火除煩，清熱利濕，涼血解毒；外用消腫止痛。用于熱病心煩，濕熱黃疸，淋證澀痛，血熱吐衄，目赤腫痛，火毒瘡瘍；外治扭挫傷痛［1］。梔子的抗炎、解毒、增強(qiáng)免疫和抗炎等多種作用使其被廣泛用于各種中藥配方中，就其本身制成的各種制劑也是預(yù)防多種常見(jiàn)病的家庭用藥必備品。因此，對(duì)其研究也較深廣。但是，梔子受產(chǎn)地、季節(jié)、用藥部位、儲(chǔ)存和應(yīng)用環(huán)境等多因素的影響，其制劑的質(zhì)量差別很大。組分中藥為梔子質(zhì)量的均一性提供了可靠保障；而且，梔子經(jīng)過(guò)組分調(diào)配，成分清晰，目的明確，可以更有效指導(dǎo)其生產(chǎn)和應(yīng)用。
　　目前梔子的生產(chǎn)工藝多為水提，其中成分復(fù)雜，不同的成分療效各異。有學(xué)者認(rèn)為，梔子中梔子苷具有抗炎、解熱、利膽和輕瀉作用，其京尼平苷是抗炎和治療軟組織損傷的主要成分。綠原酸為梔子中主要有機(jī)酸酯類(lèi)成分，具有顯著的抗炎活性［2］。因此本文用水提前處理方法提取梔子藥材各成分，通過(guò)高效液相色譜法分析京尼平龍膽二糖苷、綠原酸、梔子苷的含量，通過(guò)制定預(yù)測(cè)含量用調(diào)配計(jì)算軟件計(jì)算樣品調(diào)配比例，進(jìn)而調(diào)配混批樣品，使其達(dá)到預(yù)測(cè)含量，以得到持續(xù)均一可控的中間產(chǎn)品或最終產(chǎn)品，進(jìn)而提高與梔子水提液相關(guān)的中藥制劑質(zhì)量的可控性。1 儀器、試藥與樣品
　　DIONEX Ultimate3000高效液相色譜儀（包括Ultimate3000泵，Ultimate3000進(jìn)樣器，Ultimate3000二極管陣列檢測(cè)器及色譜工作站）；組分調(diào)配計(jì)算軟件使用清華大學(xué)THU OptBlend程序軟件0826版；乙腈為色譜純（Fisher提供）；純化水（本公司制備）；梔子藥材為安國(guó)中藥材市場(chǎng)采購(gòu)的凈藥材，樣品來(lái)源為091013（湖南）、091025（湖南）、091102（江西）、091115（江西）、091121（江西）、091203（江西）、091211（江西）、091218（四川）、091226（四川）、100107（四川）。2 對(duì)照品的配制
　　分別精密稱(chēng)取京尼平龍膽二糖苷對(duì)照品0.01039g、梔子苷對(duì)照品0.10010g、綠原酸對(duì)照品0.01047g、分別置10ml容量瓶中，用純化水溶解、定容、搖勻作為對(duì)照品儲(chǔ)備液；再?gòu)闹芯�密吸取�?duì)照品儲(chǔ)備液各0.5ml、置25ml容量瓶中，用水稀釋、定容、搖勻，作為對(duì)照品溶液。3 樣品處理
　　將梔子藥材粉碎通過(guò)四號(hào)篩，混勻，作為供試品，從中精密稱(chēng)取2g，精密加入純化水100ml，稱(chēng)重，浸泡3h，回流1.5h，放冷，補(bǔ)足失重，取上清液，濾過(guò)，即得供試品溶液。4 色譜條件
　　色譜柱：phenomenex C18，5μm×4.6×250mm；檢測(cè)波長(zhǎng)：京尼平龍膽二糖苷、梔子苷用240nm，綠原酸用330nm，采集65分；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：10μl；流速：0.5ml/min；流動(dòng)相：A為0.1%甲酸水溶液，B為乙腈，洗脫梯度如下：
　　時(shí)間（分鐘） 0 42 65 66 81 82 95
　　A（%） 100 88 81 0 0 100 100
　　B（%） 0 12 19 100 100 0 0
　　5 各批次梔子色譜含量檢測(cè)
　　已有學(xué)者對(duì)此色譜方法考察過(guò)，今樣品處理方法較特殊，下面僅就本供試品對(duì)此色譜方法可行性進(jìn)行考察。
　　5.1 線性 分別精密吸取對(duì)照品溶液1μL、2μL、5μL、8μL、10μL、15μL、20μL依照上述色譜條件進(jìn)樣。以對(duì)照品溶液進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)做圖，計(jì)算其線性參數(shù)，見(jiàn)表1。
　　
　　表1 梔子線性考察結(jié)果
　　
　　對(duì)照品名稱(chēng) 京尼平龍膽二糖苷 梔子苷 綠原酸
　　進(jìn)樣量范圍μg 0.02078-0.4156 0.2094-4.1880 0.02002-0.4004
　　標(biāo)準(zhǔn)曲線 Y=32.400x+
　　0.01195 y=50.221x-
　　0.02338 y=104.55x
　　-0.04452
　　相關(guān)系數(shù) 0.99996 1.00000 0.99999
　　5.2 重復(fù)性 將樣品（091211批）按上述樣品處理方法處理，平行做6份，得重復(fù)性供試品溶液，按上述色譜條件分析，計(jì)算各成分百分含量平均值及其RSD值，結(jié)果，見(jiàn)表2。
　　
　　表2 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果
　　
　　成分 京尼平龍膽二糖苷 梔子苷 綠原酸
　　平均含量 0.3845% 2.5817% 0.0697%
　　RSD 1.03% 0.87% 1.52%
　　5.3 回收率 依照上述樣品處理方法，平行做6份，取重復(fù)性考察的樣品(091211批，含京尼平龍膽二糖苷以0.3845%計(jì)、含綠原酸以0.0697%計(jì)、含梔子苷以2.5817%計(jì))1g，精密稱(chēng)定，分別精密加入京尼平龍膽二糖苷儲(chǔ)備液、梔子苷儲(chǔ)備液、綠原酸儲(chǔ)備液各1ml，再精密加入純化水100ml，依法操作，計(jì)算回收率，結(jié)果，見(jiàn)表3。
　　
　　表3 京尼平龍膽二糖苷、綠原酸、梔子苷回收率結(jié)果
　　
　　成分 京尼平龍膽二糖苷 綠原酸 梔子苷
　　平均回收率% 98.5 98.8 99.4

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