不同產地加工法對宣木瓜藥材中齊墩果酸和熊果酸含量的影響

　　摘要：目的 考察產地不同加工法對宣木瓜藥材中齊墩果酸、熊果酸含量的影響。方法 采用高效液相色譜法，Agilent HC-C18（2）色譜柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流動相為甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05），檢測波長210 nm，柱溫25 ℃，流速1.0 mL/min，測定產地不同加工法樣品中齊墩果酸、熊果酸的含量。結果 4種不同加工法制備的樣品中齊墩果酸和熊果酸的總含量分別為0.86%、0.93%、1.29%、1.47%，表明產地不同加工法對宣木瓜藥材中齊墩果酸、熊果酸的含量有顯著影響。結論 本研究為宣木瓜藥材的產地加工提供了試驗依據。
　　關鍵詞：宣木瓜；產地加工；高效液相色譜法；齊墩果酸；熊果酸
　　DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.11.023
　　中圖分類號：R284.1 文獻標識碼：A 文章編號：1005-5304（2014）11-0075-04
　　木瓜為薔薇科植物貼梗海棠Chaenomeles speciosa （Sweet） Nakai的干燥成熟果實，主產于安徽、山東、浙江、湖北、云南、貴州、四川等地，其中產于安徽宣城的道地藥材稱為宣木瓜。明代李時珍《本草綱目》中有“木瓜處處有之，而宣城者為佳”的記載。木瓜味酸、性溫，歸肝、脾經，有舒筋活絡、和胃化濕之功效，用于治療濕痹拘攣、腰膝關節(jié)酸重疼痛、暑濕吐瀉、轉筋攣痛、腳氣水腫[1]。
　　2010年版《中華人民共和國藥典》（一部）指出，木瓜的采收、加工方法為：夏、秋二季果實綠黃時采收，置沸水中燙至外皮灰白色，對半縱剖，曬干。根據全國主產區(qū)市場調查，木瓜藥材實際生產中多未經燙制處理，而是直接對半縱剖、曬干，其成品外觀差異不大。目前，木瓜的產地加工法有普通加工法和蒸（煮）加工法[2]。有研究表明，生曬、燙曬兩種產地加工方法對木瓜的質量無顯著影響[3-4]。另有研究提出，新鮮木瓜直接加工成飲片可減少后續(xù)加工程序，更好地保留藥材中的有效成分[5-6]。但對產地加工法的研究還有待進行全面細致的考察和深入探討，考察指標和檢測方法也有待進一步優(yōu)化。
　　齊墩果酸、熊果酸為木瓜中的主要有效成分。其中齊墩果酸具有消炎抑菌、降低轉氨酶、促進肝細胞再生、防止肝硬化、增強機體免疫功能等作用[7]；熊果酸具有鎮(zhèn)靜、抗炎、抗菌、抗?jié)�瘍、降血糖等多種生物學效應，還具有明顯的抗氧化功能[8-9]。為此，本研究通過測定宣木瓜藥材中齊墩果酸、熊果酸的含量，對宣木瓜的不同產地加工方法進行全面考察和深入探討。
　　1 儀器與試藥
　　Agilent 1260高效液相色譜檢測儀（包括G1322A在線脫氣機，G1312B二元梯度泵，G1329B自動進樣器，G1316A柱溫箱，G4212B DAD檢測器，Agilent 1260色譜工作站），Agilent HC-C18（2）色譜柱（4.6 mm×250 mm，5 μm，NO.588905-902），DV215CD十萬分之一電子分析天平（美國OHAUS），KQ5200DE臺式數控超聲波清洗器（江蘇省昆山市超聲儀器有限公司）。
　　齊墩果酸對照品（批號110709-200304）、熊果酸對照品（批號110742-200516）均購自中國食品藥品檢定研究院；甲醇為色譜純，天津百世化工有限公司；娃哈哈純凈水，其余試劑均為分析純。
　　2 方法與結果
　　2.1 藥材采集
　　宣木瓜藥材（農家品種芝麻點[10]）采自安徽省宣城市宣州區(qū)新田鎮(zhèn)道地產區(qū)，所有樣品均采自同一植株。經本校中藥生藥教研室汪榮斌副教授鑒定為薔薇科植物貼梗海棠Chaenomeles speciosa （Sweet） Nakai的果實。
　　2.2 不同加工方法制備樣品
　　2.2.1 鮮藥材對半縱剖曬干品 鮮藥材凈選，對半縱剖，除去內果皮（含種子，下述內果皮均為含種子的內果皮），置藥匾中日曬夜露至干。編號為M1。
　　2.2.2 鮮藥材燙制后對半縱剖曬干品 鮮藥材凈選，在沸水中燙至外皮灰白色（較小者燙8 min，稍大者燙10 min），取出，對半縱剖，除去內果皮，置藥匾中日曬夜露至干。編號為M2。
　　2.2.3 鮮藥材蒸制后對半縱剖曬干品 鮮藥材凈選，置已“圓汽”籠屜上蒸至外皮灰白色（較小者蒸10 min，稍大者蒸12 min），取出，對半縱剖，除去內果皮，置藥匾中日曬夜露至干。編號為M3。
　　2.2.4 鮮藥材對半縱剖后燙制曬干品 鮮藥材凈選，對半縱剖，除去內果皮，投入沸水中燙至外皮灰白色（約5 min），取出，置藥匾中日曬夜露至干。編號為M4。
　　2.3 樣品曬干判斷標準
　　曬干的成品背面無青色，呈紫紅色或棕紅色，具有不規(guī)則的深皺褶及微細皺紋。連續(xù)晴朗天氣，氣溫為35～39 ℃，1周內曬制的藥材不再減失質量，判斷為藥材已曬干。折干率（%）=曬干后成品質量÷鮮藥材質量×100%。樣品折干率見表1。
　　2.4 內果皮的收集
　　分別收集不同加工法樣品的內果皮，曬干（曬干判斷標準同樣品），備用。內果皮比重（%）=曬干后的內果皮質量÷曬干后成品質量×100%。樣品內果皮比重見表1。
　　0.02413.127.55
　　2.5 齊墩果酸、熊果酸含量測定
　　2.5.1 色譜條件 Agilent HC-C18（2）色譜柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流動相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05）；檢測波長：210 nm；柱溫：25 ℃；流速：1.0 mL/min；自動進樣，進樣量20 μL；理論塔板數在13 000以上[1]。
　　2.5.2 對照品溶液的制備 分別精密稱定齊墩果酸對照品0.004 03 g和熊果酸對照品0.004 01 g，置同一10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制成含齊墩果酸403 μg/mL、熊果酸401 μg/mL的對照品混合溶液。

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