根莖類藥材中九種元素的同時測定

　　摘要：建立微波消解-電感藕合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法同時測定常用中藥材川芎、三七、首烏、大黃、白術(shù)中Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd 9種元素的方法。采用單一硝酸對樣品進行消解，在優(yōu)化的試驗條件下，方法的檢出限為0.03～1.93 μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.4%～3.9%，加標(biāo)回收率為89.5%～108.1%。結(jié)果表明，該方法操作簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好，適合于大批量根莖類藥材中該9 種元素的同時分析。
　　關(guān)鍵詞：微波消解；電感藕合等離子體質(zhì)譜法；根莖類中藥材；元素
　　中圖分類號：O657.63 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）17-4170-03
　　Simultaneous Determination of Nine Elements in
　　Chinese Medicinal Materials with Tuber
　　GAO Zhen-jie1，GAO Hong-xia2，LIU Ying-li2，LIU Nan2，Meng Chun-yan2
　�。�1.Hospital of Traditional Chinese Medicine of Qi"an， Qi"an 064000， Hebei， China；2.Hebei Province Key Laboratory of Occupational Health and Safety/School of Public Health of Hebei United University， Tangshan 0630000， Hebei， China）
　　Abstract：A microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） method was established for simultaneous determination of 9 elements（namely Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd） in Ligusticum Chuanxiong， Panax notoginseng （Burk） F. H. Chen， Cynanachum auriculatum， Radix et rhizoma rhei， Atractylodes macrocephala. Under optimal conditions， the detection limit was 0.03～1.93 μg/L， with the relative standard deviations（RSD） were 1.4%～3.9% and the recovery rates were of 89.5%～108.1%. The results showed that the method was simple， highly sensitive， reproducible and suitable for simultaneously analyzing 9 elements in Chinese medicinal materials.
　　Key words： microwave digestion， inductively coupled plasma-mass spectrometry， tuber Chinese medicinal materials， metal element
　　隨著國際市場對天然藥物的需求急劇升溫，中藥越來越受到世界各國的關(guān)注。我國是中藥材生產(chǎn)大國，資源儲量豐富，僅列入國家保護的品種就達1 000多種，但在國際藥材市場上所占的份額卻不到5%，與我國中醫(yī)藥大國的地位極不相稱，其中重金屬含量超標(biāo)是重要原因之一[1，2]。2010年版《中國藥典》在藥材和飲片部分規(guī)定了6種植物來源的藥材（西洋參、白芍、甘草、丹參、黃芪、金銀花）的重金屬最大限量，要求檢驗鉛、砷、汞、鎘、銅5種元素的含量。但是在國際上對于藥物中金屬元素的種類及殘留量的限制更加嚴(yán)格，除上述5種元素外，增加了對鉻、鎳等元素的檢測，并開展了相關(guān)分析方法的研究[3-6]。中藥材中金屬含量檢測屬于微量或痕量分析，傳統(tǒng)的樣品前處理方法是電熱板加熱消解，測定方法有原子熒光光譜法，原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法，其缺點在于操作過程復(fù)雜，耗時長，難以進行多元素同時分析[1]。對于中藥的重金屬質(zhì)量控制，本研究建立了微波消解-電感藕合等離子體質(zhì)譜法同時測定常用根莖類藥材川芎、三七、首烏、大黃、白術(shù)中Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd 共9種元素的方法，為中藥材質(zhì)量安全的分析和評價提供技術(shù)支持。
　　1 材料與方法
　　1.1 儀器與試劑
　　電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（7500 a型，美國Agilent公司）；高壓密閉微波化學(xué)工作站（MARS X System，美國CEM公司）；Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；硝酸（優(yōu)級純，Sigma公司）；內(nèi)標(biāo)溶液：Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi（美國Agilent公司）；質(zhì)譜調(diào)諧液Li、Y、Ce、Tl、Co（美國Agilent公司）。
　　1.2 ICP-MS工作參數(shù)
　　使用質(zhì)譜調(diào)諧液對儀器條件進行優(yōu)化，使儀器靈敏度、分辨率、雙電荷、氧化物等各項指標(biāo)均達到測定要求，經(jīng)優(yōu)化的ICP-MS工作條件如下：載氣流速1.07 L/min；射頻功率1 580 W；采樣深度5.2 mm，質(zhì)量分辨率0.65～0.80 amu；蠕動泵提升速度0.5 r/min；霧化室溫度2 ℃；氧化物CeO+/Ce+<0.5%；雙電荷Ce2+/Ce+<2%；掃描方式，跳峰；重復(fù)3次；積分時間0.3 s。

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