超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定雷公藤藥材中5個(gè)有效成分

　　[摘要]該文建立了超高效液相色譜電噴霧串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定雷公藤藥材中5種有效成分的方法，并比較了不同產(chǎn)地及來(lái)源的雷公藤藥材中5種有效成分的含量差別。以乙腈2%甲酸銨水為流動(dòng)相洗脫，Waters ACQUITY UPLCCSHC18S柱（21 mm×100 mm，17 μm），以電噴霧離子源為接口， 正離子模式掃描，質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式檢測(cè)。結(jié)果表明，5種有效成分在各自線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r>0997 8），加樣回收率在9672%～1032%，RSD為10%～24%。該研究所建立的方法穩(wěn)定性、精密度、重復(fù)性良好，適用于雷公藤中有效成分的含量測(cè)定；不同來(lái)源的雷公藤藥材中成分含量差異顯著，雷公藤藥材的質(zhì)量和安全性亟待提高，而對(duì)雷公藤藥材實(shí)施多指標(biāo)的含量控制是保證其臨床藥用安全可控的必要途徑。
　　[關(guān)鍵詞]超高效液相色譜電噴霧串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜；雷公藤；昆明山海棠；有效成分；含量測(cè)定
　　[Abstracts]This paper is aimed to develop a method for the determination of five effective components in medicinal material of Tripterygium using ultra performance liquid chromalography coupled withelectrospray ionization tandem mass spectrometry（UPLCESIMS/MS）， which then was used to study their contents in raw materials from different areas and different sourcesThe separation was performed on a Waters ACQUITY UPLCCSHC18S column（21 mm×100 mm，17 μm）， usingacetonitrile02% ammonium formateaqueous solutionas mobile phase The target components were detected in multiplereactionmonitoring（MRM） mode by mass spectrometry with electrospray ionization （ESI） source operated in positive ionization mode The quantitative results showed that good linearity wasachievedin their respective linear ranges and fine determination coefficient （r>0997 8），and the overall recoveries ranged from 9672%1032% with the RSD ranging from 10%24%The methodissensitive and accurate，and suitable for the effective components quantification in medicinal material of Tripterygium； contents of five effective components from different sources vary significantly， so the quality and safety of medicinal material of Tripterygium needs to be improved It is very important to control the quality with multiindex for clinic safety
　　[Key words]UPLCESIMS/MS； Tripterygium wilfordii； Tripterygium hypoglaucum； effective components； content determination
　　doi：10.4268/cjcmm20160817
　　雷公藤屬植物是重要的藥用植物，民間多做殺蟲(chóng)劑使用，20世紀(jì)60年代因試用其治療麻風(fēng)反應(yīng)效果顯著，引起廣泛關(guān)注，并相繼開(kāi)展了系統(tǒng)的研究，發(fā)現(xiàn)其有強(qiáng)大的抗炎、免疫抑制、抗腫瘤、抗生育等多種藥理作用，目前被廣泛在應(yīng)用于難治的類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、腎病綜合癥、紅斑狼瘡、皮肌炎、大皰性皮膚病等，同樣對(duì)各型銀屑病也有顯著的療效[13]。雷公藤與昆明山海棠由于形態(tài)特征相近，在民間均做為藥用雷公藤的主要來(lái)源[45]，且兩者所含主要的化學(xué)成分均為三萜類、生物堿類、二萜內(nèi)酯類、倍半萜類、有機(jī)酸類、蒽醌類、黃酮類、木脂素等[68]，其中二萜內(nèi)酯類成分如雷公藤甲素、雷公藤內(nèi)酯酮是最主要的活性成分，生物堿類成分如雷公藤晉堿、雷公藤定堿、雷公藤次堿是含量最高的成分。但這些成分既是活性成分，也是有毒成分，時(shí)有報(bào)道其引起的不良反應(yīng)[916]。
　　目前對(duì)其質(zhì)量的評(píng)價(jià)主要采用單一指標(biāo)性成分，如斯金平等[17]以雷公藤甲素的含量來(lái)評(píng)價(jià)雷公藤藥材的質(zhì)量；高旋等[18]以雷公藤內(nèi)酯醇來(lái)評(píng)價(jià)不同藥材部位及產(chǎn)地的雷公藤藥材質(zhì)量，但單一化學(xué)成分不能全面反映藥材的質(zhì)量。而多指標(biāo)評(píng)價(jià)主要采用液相色譜法，如張茹萍等[19]運(yùn)用HPLC同時(shí)定量測(cè)定雷公藤藥材中6種有效成分并結(jié)合主成分分析法（PCA）評(píng)價(jià)不同產(chǎn)地的雷公藤藥材質(zhì)量，但HPLC耗時(shí)長(zhǎng)，且其靈敏度低，尤其對(duì)于沒(méi)有紫外吸收的成分以及含量較低的萜類等成分檢測(cè)存在困難，此外雷公藤藥材中幾個(gè)指標(biāo)性生物堿的含量較低，加上與其極性相近的結(jié)構(gòu)類似物較多，導(dǎo)致液相檢測(cè)峰型、分離度均較差，存在誤差較大的問(wèn)題。

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