虎杖藥材中蒽醌衍生物及其苷類(lèi)成分的測(cè)定探討

　　DOI：10.16662/j.cnki.1674-0742.2017.16.175
　　[摘要] 目的 探討虎杖藥材中蒽醌衍生物及其苷類(lèi)成分的測(cè)定。方法 選擇高效液相色譜法對(duì)虎杖藥材中蒽醌衍生物及其苷類(lèi)成分進(jìn)行測(cè)定，并分析總結(jié)所獲各項(xiàng)數(shù)據(jù)。 結(jié)果 虎杖藥材中的蘆薈大黃素含量偏低，大黃素甲醚、大黃酸、大黃素含量偏高，蒽酯類(lèi)成分含量約為1.1%～2.8%；虎杖藥材中蘆薈大黃素、大黃素、大黃酸、大黃素甲醚水解后含量高于水解前。結(jié)論 測(cè)定虎杖藥材中蒽醌衍生物及其苷類(lèi)成分，可充分保證其藥用質(zhì)量。
　　[關(guān)鍵詞] 虎杖；蒽醌衍生物；苷類(lèi)成分
　　[中圖分類(lèi)號(hào)] R284.2 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-0742（2017）06（a）-0175-03
　　Study on Measurement of Quinone Derivatives and Glycosides in Rhizoma of Polygonum Cuspidatum
　　SUN Lan-feng
　　Department of Pharmacy， Zaozhuang Hospital of Traditional Chinese Medicine， Zaozhuang， Shandong Province， 277000 China
　　[Abstract] Objective To discuss the measurement of quinone derivatives and glycosides in rhizoma of polygonum cuspidatum. Methods The quinone derivatives and glycosides in rhizoma of polygonum cuspidatum were measured by the high efficiency liquid chromatography and various data were analyzed and summarized. Results The aloe-emodin content in the in the rhizoma of polygonum cuspidatum was low， and the contents of rheum emodin， rheinic acid and emodin monomethyl ether were high， and the content of quinone derivatives was about 1.1%～2.8%， and the contents of aloe-emodin， rheum emodin， rheinic acid and emodin monomethyl ether in rhizoma of polygonum cuspidatum after hydrolysis were higher than those before hydrolysis. Conclusion The measurement of quinone derivatives and glycosides in rhizoma of polygonum cuspidatum can fully ensure the medication quality.
　　[Key words] Polygonum cuspidatum； Quinone derivatives； Glycosides
　　虎杖為蓼科植物，性微溫、味甘并無(wú)毒，該味中藥材具有止咳化痰、散瘀定痛、活血通絡(luò)、祛風(fēng)利濕等效果，臨床上多用此味中藥治療女性瘀滯閉經(jīng)、跌打損傷或者風(fēng)濕痹痛、濕熱黃疸以及石淋等類(lèi)疾病�；⒄戎饕�成分為蒽醌衍生物：大黃酚、蘆薈大黃素與大黃素甲醚以及大黃酸等類(lèi)物質(zhì)。該次用高效液相色譜法對(duì)虎杖藥材中蒽醌衍生物及其苷類(lèi)成分進(jìn)行了測(cè)定，將所獲數(shù)據(jù)全面分析，現(xiàn)報(bào)道如下。
　　1 資料與方法
　　1.1 一般資料
　　該實(shí)驗(yàn)選擇了香港、廣州與廣西等地所購(gòu)置的虎杖藥材，所選藥材均符合2000年版中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)及規(guī)定符合；并于中國(guó)藥品生物制品檢定所購(gòu)置大黃素甲醚、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃酸、大黃素。
　　1.2 方法
　　1.2.1 測(cè)定儀器 所選光度計(jì)為U-3010紫外分光光度計(jì)；高效液相色譜儀為L(zhǎng)C-10A；
　　1.2.2 測(cè)定方法 波長(zhǎng)選擇：選擇大黃素甲醚與蘆薈大黃素、大黃酚為對(duì)照品，再將其以甲醇制備為溶液，保證其含有20 μg/L，波長(zhǎng)于200～400 nm之間對(duì)樣品進(jìn)行掃描測(cè)定，其中大黃最大吸收為289.6 nm、蘆薈大黃素225.6 nm、大黃酸257.8 nm、大黃酚348.8 nm、大黃素甲醚262.2 nm，波長(zhǎng)控制于220 nm[1]。色譜條件：柱溫設(shè)置為38℃，流動(dòng)相應(yīng)是甲醇-1%高氯酸水溶液，波長(zhǎng)為200 nm。重現(xiàn)性試驗(yàn)：將同個(gè)樣品分為6份，將其制作為溶液后測(cè)定相關(guān)結(jié)果。樣品測(cè)定：將2 g虎杖研制成粉末狀，對(duì)其行精密測(cè)定，將80 mL甲醇置入其中，再將其置于水浴上加熱回流30 min，并將其放冷后進(jìn)行過(guò)濾，置于甲醇洗滌儀器中稀釋至100 mL，將其作為溶液A；再選取10 mL溶液把大部分甲醇揮發(fā)掉后，將5%硫酸溶液20 mL置入殘留液中，再將其放進(jìn)沸水中加熱并回流1 h，放冷后給分液漏斗中加入水溶液，之后便以氯仿進(jìn)行萃取4次，1次萃取25 mL，將其與氯仿萃取液結(jié)合后水洗2次，1次水洗15 mL，再分取氯仿萃取液并行揮干[2]。之后再用甲醇將所剩殘?jiān)�溶解后置�?0 mL量瓶中定容，將該溶液作為B；再選取大黃素甲醚與大黃素等相關(guān)對(duì)照品，并對(duì)其進(jìn)行配置，確保其中具有15 μg溶液，再根據(jù)規(guī)定方法測(cè)定。

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