化橘紅藥材揮發(fā)油提取及用飽和水溶液法包合工藝研究

　　摘要：目的 優(yōu)選化橘紅藥材揮發(fā)油提取及包合的最佳工藝。方法 以揮發(fā)油得率為指標(biāo)，采用單因素試驗(yàn)考察揮發(fā)油的提取工藝；以揮發(fā)油包合率及包合物得率為評價(jià)指標(biāo)，采用飽和水溶液法，進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，優(yōu)選揮發(fā)油的包合工藝，并采用顯微呈像分析、X射線衍射法對包合物進(jìn)行表征。結(jié)果 揮發(fā)油的最佳提取工藝為不浸泡，加10倍量水，提取10 h；最佳包合工藝為：油（mL）∶β-環(huán)糊精（g）∶水（mL）=1∶8∶80，包合溫度為50 ℃，包合時(shí)間為3 h。包合工藝的驗(yàn)證試驗(yàn)顯示，揮發(fā)油包合率、包合物得率平均值分別為91.50%、88.36%。顯微鏡法、X射線衍射法表明包合物形成，包合物狀態(tài)良好。結(jié)論 本試驗(yàn)優(yōu)選出的揮發(fā)油提取及包合工藝穩(wěn)定可行，可為制劑生產(chǎn)提供一定依據(jù)。
　　關(guān)鍵詞：化橘紅；揮發(fā)油；提��；β-環(huán)糊精；包合工藝
　　DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2017.11.016
　　中圖分類號：R284.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1005-5304（2017）11-0067-04
　　Study on Extraction and Inclusion Process of Volatile Oil from Citri Grandis Exocarpium with Saturated Aqueous Solution WANG Wen-ping， YIN Xing-bin， DONG Xiao-xu， YANG Chun-jing， ZHANG Hai-ying， YOU Long-tai， NI Jian （College of Pharmacy， Beijing University of Chinese Medicine， Beijing 100102， China）
　　Abstract： Objective To optimize the processes of extraction and inclusion of volatile oil from Citri Grandis Exocarpium. Methods With yield ratio of volatile oil as evaluation index， single factor experiments were used to study the extraction process of volatile oil. With the inclusion rate of the volatile oil and the yield of inclusion as evaluation indexes， saturated aqueous solution was used to the L9（34） orthogonal experiments to reach the best inclusion process optimization. And the microscopic imaging analysis and X-ray scattering technology were adopted to character the inclusion compound. Results The optimum extraction process of volatile oil was extracted for 10 hours with 10 folds the amount of water， and without soaking. The optimum conditions of inclusion process were as follows： volatile oil （mL）： β-CD （g）： water （mL） ratio was 1：8：80； inclusion temperature was 50 ℃； inclusion time was 3 hour. The validation experiments of the inclusion rate of the volatile oil and the yield of inclusion were 91.50% and 88.36%. Microscopic imaging analysis and X-ray scattering technology proved the inclusion compound had been formed. Conclusion Optimal extraction and inclusion process are feasible and stable， which can provide certain supporting data for preparation and production.
　　Key words： Citri Grandis Exocarpium； volatile oil； extraction； β-CD； inclusion process
　　化橘紅為蕓香科植物化州柚Citrus grandis‘Tomentosa’或柚Citrus grandis（L.）Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外層果皮，前者習(xí)稱“毛橘紅”，后者習(xí)稱“光七爪”“光五爪”，具有理氣寬中、燥濕化痰功效，用于治療咳嗽痰多、食積傷酒、嘔惡痞
　　基金項(xiàng)目：北京市科技計(jì)劃“十病十藥”中藥專項(xiàng)（Z020071620099）；北京中醫(yī)藥大學(xué)協(xié)同創(chuàng)新建設(shè)計(jì)劃（2013-XTCX-03）
　　通訊作者：倪健，E-mail：njtcm@263.net
　　悶[1-2]�；�橘紅是廣東省道地藥材，其主要成分有揮發(fā)油、黃酮、多糖等�；�橘紅的揮發(fā)油具有明顯的鎮(zhèn)咳、祛痰作用，是化橘紅的主要活性成分，且出油率高，在治療痰癥、咳喘的中藥復(fù)方中出現(xiàn)頻率很高[3]。迄今化橘紅揮發(fā)油的工藝研究鮮有報(bào)道，且少數(shù)研究報(bào)道為化橘紅粗粉的提取工藝[4]，但實(shí)際生產(chǎn)中藥材粉末提取揮發(fā)油易造成揮發(fā)油的成分損失且在煎煮過程中易導(dǎo)致糊鍋，因此，在實(shí)際生產(chǎn)中化橘紅為原藥材不粉碎入藥。目前對于化橘紅原藥材揮發(fā)油的包合工藝尚未見報(bào)道。本試驗(yàn)以化橘紅原藥材為研究對象，對其提取及包合的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，為制劑研究及大規(guī)模生產(chǎn)提供支撐性數(shù)據(jù)。

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