應(yīng)用QuEChERS快速前處理檢測(cè)茶葉中農(nóng)藥殘留方法的研究

　　摘 要：本文主要通過研究應(yīng)用QuEChERS快速前處理方法處理并檢測(cè)茶葉中的農(nóng)藥殘留，再與國家標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)。結(jié)果表明：使用QuEChERS快速前處理方法檢測(cè)茶葉中的農(nóng)藥殘留與使用國家標(biāo)準(zhǔn)方法的數(shù)據(jù)基本一致，而且使用QuEChERS快速前處理方法所需時(shí)間比國家標(biāo)準(zhǔn)方法縮短得多，數(shù)據(jù)重復(fù)性與回收率也較高，在應(yīng)對(duì)大批量樣品的檢測(cè)及初篩方面在時(shí)間上具有一定優(yōu)勢(shì)。
　　關(guān)鍵詞：QuEChERS；農(nóng)藥殘留；前處理；茶葉
　　Abstract：This paper mainly through the research on the application of QuEChERS fast pretreatment method on pesticide residue in tea processing and testing， then comparison with the national standard. The results show that： the data of the pesticide residue content in tea detected by using QuEChERS fast pretreatment method is basically consistent with that by using the national standard method， but the required time for QuEChERS fast pretreatment method is much shorter than the national standard method， data repeatability and recovery ratio is higher also， it has certain advantage on timing for dealing with the detection and screening of large quantities of samples.
　　Key words：QuEChERS； Pesticides residues； Preprocessor； Tea
　　中圖分類號(hào)：O652；TS272.7
　　我國是茶葉生產(chǎn)及消費(fèi)大國，同時(shí)也是茶葉貿(mào)易大國之一。近年來，隨著人們食品安全意識(shí)的加強(qiáng)及進(jìn)口國對(duì)我國茶葉產(chǎn)品的質(zhì)量要求的提高，茶葉產(chǎn)品的檢測(cè)項(xiàng)目不斷增加，尤其是農(nóng)藥殘留的檢測(cè)也越來越嚴(yán)格。但目前國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23376-2009[1]及GB/T 23204-2008[2]中檢測(cè)方法的前處理步驟比較繁瑣，檢驗(yàn)耗時(shí)較長，且需要購買價(jià)格昂貴的設(shè)備，所消耗的試劑量也較大。本文應(yīng)用QuEChERS快速前處理方法檢測(cè)茶葉中的農(nóng)藥殘留，與國家標(biāo)準(zhǔn)方法數(shù)據(jù)相比較，QuEChERS快速前處理方法具有簡便、快速、回收率及凈化效果良好，定性準(zhǔn)確等特點(diǎn)，在應(yīng)對(duì)大批量樣品的檢測(cè)及初篩方面在時(shí)間上具有一定優(yōu)勢(shì)。
　　1 實(shí)驗(yàn)部分
　　1.1 試劑與材料
　　乙腈：色譜純；甲苯：色譜純；環(huán)己烷：色譜純；正己烷：色譜純；農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（乙酰甲胺磷、殺螟硫磷、氯菊酯）；內(nèi)標(biāo)溶液：準(zhǔn)確稱取3.5 mg環(huán)氧七氯于100 mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，配制成濃度為35 μg/mL內(nèi)標(biāo)溶液；農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別準(zhǔn)確稱取3種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各10 mg于3個(gè)100 mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度線，配制成濃度為100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液；混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別吸取3種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1、0.2、0.5、1.0 mL和2.0 mL于10 mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度線，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。
　　試劑盒：Agilent Bond Elut提取試劑盒（貨號(hào)：5982-7650）；Agilent Bond Elut凈化試劑盒（貨號(hào)：5982-5256）。
　　1.2 儀器
　　氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配EI源；急速溶劑萃取儀（ASE）；凝膠滲透色譜儀（GPC）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；粉碎機(jī)；分析天平：感量為0.000 1 g和0.01 g；高速冷凍離心機(jī)（SIGMA），轉(zhuǎn)速不低于5 000 r/min；渦旋混合器（IKA）
　　1.3 試樣制備與保存
　　試樣制備：茶葉樣品（不含本方法所使用的3種農(nóng)藥物質(zhì)的樣品）經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過20目篩，混勻，密封，作為實(shí)驗(yàn)試樣。將試樣分為兩組，第一組用QuEChERS快速前處理方法對(duì)試樣進(jìn)行處理后上機(jī)檢測(cè)[3]；第二組用國家標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)試樣進(jìn)行前處理后上機(jī)檢測(cè)。
　　試樣的保存：試樣于常溫下密封保存。
　　1.4 測(cè)定步驟
　�。�1）應(yīng)用QuEChERS快速前處理方法進(jìn)行處理。稱取5 g試樣（精確至0.01 g）于50 mL離心管中，加入一定量農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、2～3 mL純水、15 mL冰凍的乙腈及QuEChERS萃取試劑盒，加入陶瓷均質(zhì)子及40 μL內(nèi)標(biāo)溶液渦旋1～2 min，5 000 r/min離心，吸取上層液8～9 mL于QuEChERS分散固相萃取試劑盒，加入陶瓷均質(zhì)子，渦旋1～2 min，5000 r/min離心，吸取上清液7.5 mL于150 mL雞心瓶中40℃水浴旋蒸進(jìn)干，加入V3=0.5 mL乙腈復(fù)溶，過微孔過濾膜（尼龍13 mm×0.2 μm）于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定[4]。
　�。�2）應(yīng)用國家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行處理。稱取5 g試樣（精確至0.01 g）于50 mL離心管中，加入一定量農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，按GB/T 23204-2008《茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》和GB/T 23376-2009《茶葉中農(nóng)藥多殘留測(cè)定 氣相色譜/質(zhì)譜法》的測(cè)定步驟對(duì)試樣進(jìn)行前處理后于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。

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