離子色譜法測定再造煙葉中的鈉·氨·鉀·鎂·鈣

　　摘要[目的]建立離子色譜法測定再造煙葉中的鈉、氨、鉀、鎂、鈣的含量。[方法]采用0.05 mol/L鹽酸溶液作為提取溶液，在超聲波輔助條件下提取30 min，離子色譜法準確快速地同時檢測出再造煙葉中的鈉、氨、鉀、鎂、鈣5種陽離子的含量。[結(jié)果]該方法對于鈉、氨、鉀、鎂、鈣5種陽離子的檢出限和定量限分別為0.01和0.05 μg/ml，0.06和0.019 μg/ml，0.03和0.012 μg/ml，0.04 和0.013 μg/ml，0.15和0.048 μg/ml，5種陽離子3個濃度梯度的加標回收率范圍均在91.7% ～109.9%。用建立的方法對市場上常用的幾種再造煙葉進行了測定顯示，低含量的氨離子和鈉離子含量的偏差分別為51.17%和51.96%，而高含量的鎂、鉀和鈣離子含量偏差均在20%以內(nèi)。[結(jié)論] 該研究建立的方法具有操作簡便、準確度高、重復(fù)性好、適用性強等優(yōu)點，適用于大批量樣品分析。
　　關(guān)鍵詞離子色譜法；再造煙葉；鈉；鉀、氨；鎂；鈣
　　中圖分類號S572文獻標識碼A文章編號0517-6611（2014）02-00575-02
　　Abstract[Objective] To determine the content of sodium，potassium，ammonia，magnesium，calcium in reconstituted tobacco sheet by Ionchromatography. [Method] Using 0.05 mol/L hydrochloric acid solution，extracting for 30 min with ultrasonic assistant method，Ionchromatography was adopted to accurately and rapidly determine content of sodium，potassium，ammonia，magnesium，calcium. [Result] The detection limit and quantification limit of the method on sodium，ammonia，potassium，magnesium，calcium are 0.01 and 0.05 μg/ml，0.06 and 0.019 μg/ml，0.03 and 0.012 μg/ml，0.04 and 0.013 μg/ml，0.15 and 0.048 μg/ml，respectively. The range of recovery rate of standard addition is 91.7%-109.9%. The deviation between low content ammonium and sodium is 51.17% and 51.96%，deviation of high content magnesium，potassium and calcium is within 20%. [Conclusion] The established method has advantages of simple operation，high accuracy，good repeatability，strong adaptability，which is appropriate for multitudinous samples analysis.
　　Key wordsIonchromatography； Reconstituted tobacco sheet； Sodium； Potassium； Ammonia； Magnesium； Calcium
　　離子色譜（IC）作為一種快速、高效、靈敏的檢測工具，不斷地被應(yīng)用于各種樣品的分析測試。此項技術(shù)在環(huán)境樣品、試劑、飲料等的成分分析中均有應(yīng)用[1]。煙草中的鈉、鉀、氨、鎂、鈣含量一直為煙草界所重視，鈉和鉀可以增加煙葉的持火力，促進卷煙煙支燃燒，鎂和鈣是煙草中重要的灰分元素，氨離子主要影響吃味和刺激性[2]。造紙法再造煙葉是利用卷煙過程中廢棄的煙梗、煙末、煙片等作為原料制成接近煙葉的薄片再用于卷煙生產(chǎn)。目前造紙法再造煙葉已經(jīng)占卷煙比重的10%左右，在歐美國家的卷煙產(chǎn)品中，造紙法再造煙葉的平均摻配量已超過20%[3]。因此，對煙草中游離氨、鉀及鈉、鎂的含量準確測定具有重要意義[4]。目前，測定煙草中鉀的方法主要有原子吸收光譜法、火焰光度法、流動注射分析法、四苯硼鈉比濁法以及示波極譜法[5-6]等。筆者在DIONEX ICS3000 型離子色譜儀中采用甲烷磺酸溶液作為流動相，IonPac CS12A 陽離子交換色譜柱進行分離，用電導(dǎo)檢測器進行檢測，在20 min內(nèi)完成對煙草制品中鈉、氨、鉀、鎂的同時測定。試驗結(jié)果表明，此方法具有快速、重復(fù)性好、靈敏度高等優(yōu)點。
　　2結(jié)果與分析
　　2.1樣品前處理條件的選擇由于再造煙葉中陽離子目前還沒有成熟的測定方法，所以如何選擇樣品的前處理方法對測定結(jié)果影響重大。筆者分別對振蕩和超聲2種提取方式進行比較，同時對水和稀鹽酸2種提取溶液進行比較；進而探討了鹽酸提取液體積和超聲波提取時間對再造煙葉中鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的影響。結(jié)果表明，超聲提取方式總體效果明顯好于振蕩提取方式；采用酸提取的效果明顯優(yōu)于水提取的效果，特別是對于鈣離子和鎂離子的提取，因為酸溶液使樣品中的鈣和鎂形成離子態(tài)而進入溶液中。 而相對于0.1 g樣品，優(yōu)化加入0.05 mol/L鹽酸提取液的體積和超聲波提取時間對提取的各陽離子的影響分別見圖1和最佳的提取液體積為50 ml，超聲波提取的最佳時間是30 min。最終確定的提取條件為： 0.1 g卷煙再造煙葉樣品中加入50 ml濃度為0.05 mol/L的鹽酸溶液，超聲波提取30 min。
　　加提取劑體積對再造煙葉中鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的影響2.2方法評價對建立起來的離子色譜儀同時測定鈉、鉀、氨、鎂、鈣5種陽離子的分析方法進行了評價，所得數(shù)據(jù)如表1所示。其中，最低濃度的標樣連續(xù)進樣10次，所得數(shù)值的標準偏差3倍作為方法的檢測限，標準偏差的10倍作為定量限。 圖2超聲提取時間對再造煙葉中鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的影響
　　3結(jié)論
　　該試驗建立了超聲波輔助條件下，鹽酸提取30 min，離子色譜法測定再造煙葉中的鈉、氨、鉀、鎂、鈣5種陽離子的方法。優(yōu)化了樣品提取的各個參數(shù)，確定了最優(yōu)提取條件。對建立的方法進行了評價，結(jié)果顯示，該方法具有操作簡便、準確度高、重復(fù)性好、適用性強等優(yōu)點，適用于大批量樣品分析。
　　對收集到的國內(nèi)市場上常用的8個廠家的造紙法再造煙葉樣品進行了檢測，測定結(jié)果顯示，低含量的氨離子和鈉離子在各牌號件中含量的偏差分別為51.17%和51.96%，而高含量的鎂、鉀和鈣離子在各牌號件中含量偏差均在20%以內(nèi)。這些離子含量的偏差是否會對卷煙的品質(zhì)產(chǎn)生影響，接下來將會進一步進行此類研究。
　　參考文獻
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