反相高效液相色譜法測(cè)定升麻藥材中升麻苷H—1的含量

　　【摘要】 目的 探討采取反相高效液相色譜法測(cè)定升麻藥材中升麻苷H-1的準(zhǔn)確性和臨床意義。方法 采取反相高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定升麻藥材中升麻苷H-1的含量， 色譜柱：HE XP ODS-A色譜柱（4.6mm×250.0mm， 5.0 μm）；流動(dòng)相：乙腈-水-磷酸（35：65：0.4）；流速：1.0 ml/min；柱溫：26℃；波長(zhǎng)：203nm。結(jié)果 升麻藥材中升麻苷H-1的線性回顧方程為Y=781023X-16783.3， r=0.9999，在0.99～28.6 μg/ml范圍內(nèi)與峰面積積分值呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。結(jié)論 采取反相高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定升麻藥材中升麻苷H-1含量具有較高的應(yīng)用效果， 操作比較簡(jiǎn)單， 而且準(zhǔn)確性較高， 是控制升麻藥材質(zhì)量的重要方法。
　　【關(guān)鍵詞】 升麻；升麻苷H-1；反相高效液相色譜法
　　升麻是臨床中常見(jiàn)的中藥， 而且升麻藥材的化學(xué)成主要是酚酸類化合物與三萜皂昔類化合物。如何進(jìn)行有效的控制升麻藥材質(zhì)量是臨床中常見(jiàn)的一個(gè)問(wèn)題[1]。本文采取反相高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定升麻中升麻苷H-1含量， 具有一定的效果， 具體的分析如下。
　　1 材料與方法
　　1. 1 研究材料 儀器：Water高效液相色譜儀、KQ5200B型超聲清洗儀、HAN-GPING FA1104型電子天平、VV2000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。試劑：乙腈作為色譜純， 而其他試劑均為分析純。升麻苷H-1對(duì)照品（由中國(guó)藥品生物制品檢定所而提供）， 升麻藥材均購(gòu)于四川和云南以及安徽與河北等地， 且均鑒定為升麻。
　　1. 2 方法 此次研究對(duì)于升麻中的升麻苷H-1的含量主要采取反相高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定， 其反應(yīng)條件為色譜柱：HE XP ODS-A色譜柱（4.6 mm×250.0 mm， 5.0 μm）；流動(dòng)相：乙腈-水-磷酸（35：65：0.4）；流速：1.0 ml/min；柱溫：26℃；波長(zhǎng)：203 nm。
　　2 結(jié)果
　　2. 1 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 在上述條件下選取供試品溶液和對(duì)照品溶液以及陰性空白樣品溶液均為20 μl， 而且采集時(shí)間為60 min。而且色譜圖中升麻苷H-1的保留時(shí)間主要為26 min， 且被測(cè)峰與其他峰分離較好， 理論塔板數(shù)=17000。具體的圖像顯示如下圖1。
　　注：A為對(duì)照品溶液， B為供試品溶液， 1為升麻苷H-1
　　圖1 對(duì)照品與供試品反相高效液相色譜圖
　　2. 2 線性關(guān)系考察 精密稱取升麻苷H-1對(duì)照品溶液0.5 μl、1.0 μl、2.0 μl、5.0 μl、10.0 μl， 并將其置入25 ml的量瓶中， 并注入液相色譜儀， 并以峰面積對(duì)進(jìn)樣量濃度進(jìn)行回歸性分析， 回歸方程為Y=781023X-16783.3， r=0.9999，在0.99～28.6 μg/ml范圍內(nèi)與峰面積積分值呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。
　　3 討論
　　升麻的質(zhì)量控制一直是藥品檢測(cè)中的一個(gè)難點(diǎn)， 也是重點(diǎn)。而且臨床中有資料顯示， 不同的升麻品種中所含的升麻苷H-1含量也不相同[2]。
　　本次研究顯示， 在測(cè)定升麻藥材中的升麻苷H-1含量采取反相高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定具有較好的應(yīng)用效果。而且這種方法的測(cè)定重復(fù)性比較好， 而且可靠性比較強(qiáng)[3]。并且本次研究中測(cè)定升麻苷H-1在203 nm內(nèi)具有較好的吸收效果。因此， 本次研究波長(zhǎng)選取為203 nm， 有效的提高試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。本次研究中對(duì)于溶液的制備依據(jù)《中國(guó)藥典》升麻藥材含量的測(cè)定方法而制備。并采取乙腈-水-磷酸（35：65：0.4）的流動(dòng)相， 而且這種方法也比較方便， 重現(xiàn)性也比較好， 有效的提高試驗(yàn)準(zhǔn)確性。
　　綜上所述， 臨床中采取反相高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定升麻藥材中的升麻苷H-1含量均具有較好的應(yīng)用效果。而且這種操作方法也比較簡(jiǎn)單， 結(jié)果的準(zhǔn)確性也比較高， 重現(xiàn)性與回收率均比較高。是控制升麻藥材質(zhì)量的重要方法， 值得應(yīng)用。
　　參考文獻(xiàn)
　　[1]姚梅芬，王岳峰，李展，等.升麻飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.科技導(dǎo)報(bào)， 2009， 22（17）：223-224.
　　[2]潘瑞樂(lè)，陳迪華，斯建勇，等.反相高效液相色譜法測(cè)定不同品種升麻中27-脫氧升麻亭的含量.中南藥學(xué)， 2007， 14（3）： 202-203.
　　[3]郭珉，李珠華，張志勤，等.RP-HPLC法同時(shí)測(cè)定復(fù)方升麻顆粒中異阿魏酸、葛根素和芍藥苷.中成藥， 2012，21（6）：455-456.

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