近紅外光譜法對(duì)巴戟天藥材中水分含量的快速測定

　　摘要：建立了巴戟天（Morinda officinalis How.）藥材中水分含量的近紅外定量模型，可快速測定巴戟天中水分含量。按照《中華人民共和國藥典》（2010版）規(guī)定采用烘干法測定166批巴戟天藥材的水分含量，采集并用多元散射校正法、二階導(dǎo)數(shù)法預(yù)處理近紅外光譜，結(jié)合偏最小二乘法建立了近紅外水分定量分析模型。所建立的校正模型的內(nèi)部交叉驗(yàn)證決定系數(shù)為0.985 5，內(nèi)部交叉驗(yàn)證均方差為0.402 7，校正均方差為0.169，預(yù)測均方差為0.180。結(jié)果表明，該近紅外水分定量模型穩(wěn)定、準(zhǔn)確，可快速進(jìn)行巴戟天藥材中水分含量的測定。
　　關(guān)鍵詞：巴戟天（Morinda officinalis How.）;水分;近紅外光譜;
　　中圖分類號(hào)：R282        文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A        文章編號(hào)：0439-8114（2014）21-5253-03
　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2014.21.053
　　Rapid Determination of Moisture in Morinda officinalis How. with NIRS
　　ZHOU Wen-ting， WANG Hai-xia， LIN Ping， LU Hui-juan， JI Sheng-guo
　�。⊿chool of Traditional Chinese Medicine， Guangdong Pharmaceutical University， Guangzhou 510006， China）
　　Abstract： To establish a method for rapid and quantitative determination of the moisture in Morinda officinalis How. with near-infrared spectroscopy（NIRS）， moisture of 166 samples were determined by oven drying method. The quantitative detest model was established by PLS and was pretreated by MSC combined with second-derivative. The determination coefficient， root-mean-square error of cross-validation， root-mean-square error of calibration and root-mean square error of prediction was 0.985 5， 0.402 7， 0.169 and 0.180 in the created calibration model， respectively. This model is steady， accurate and reliable. It can be used for analyzing the moisture in Morinda officinalis How.
　　Key words： Morinda officinalis How.; moisture content; NIRS
　　巴戟天為茜草科植物巴戟天（Morinda officinalis How.）的干燥根，具有補(bǔ)腎助陽、強(qiáng)筋壯骨、祛風(fēng)除濕等功效[1]。水分含量是巴戟天藥材質(zhì)量控制的一個(gè)重要指標(biāo)，《中國藥典》（2010版）規(guī)定其水分含量不得超過15%，其收載的測定方法是烘干法，但該測定方法比較繁瑣，耗時(shí)較長，且受到多種條件制約。本課題組應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)在中藥分析中做了大量的工作后發(fā)現(xiàn)，該技術(shù)應(yīng)用于中藥水分含量的測定具有分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確、操作方便、簡單、無需對(duì)藥材進(jìn)行復(fù)雜的前處理等特點(diǎn)[2-6]，因此，利用該技術(shù)對(duì)不同地區(qū)巴戟天的水分含量進(jìn)行測定，可以探索該技術(shù)在藥物水分測定中應(yīng)用的可行性。
　　1  材料與方法
　　1.1  材料與儀器
　　2013年6～7月期間分別采集于廣西省梧州市古龍鎮(zhèn)、太平鎮(zhèn)、嶺景鎮(zhèn);廣東省云浮市大方鎮(zhèn)、千官鎮(zhèn);肇慶市高良鎮(zhèn)等地的種植和栽培基地。經(jīng)廣東藥學(xué)院中藥學(xué)院姬生國教授鑒定，為茜草科植物巴戟天的根，藥材烘至七成干，輕輕錘扁后烘至全干，粉碎后過50目篩，備用。傅里葉變換近紅外光譜儀，配有漫反射積分球、樣品旋轉(zhuǎn)器和石英樣品杯、OPUS光譜采集軟件和TQ8.0分析軟件（Tensor37型，Bruker 公司）;Q/ZT153-1998型電熱鼓風(fēng)恒溫干燥器（浙江正泰儀器儀表有限公司）;AY120型十萬分之一分析天平（日本島津公司）。
　　1.2  方法
　　1.2.1  巴戟天水分含量的測定方法  取樣品粉末2～5 g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5 mm，疏松樣品不超過10 mm，精密稱定，打開瓶蓋在100～105 ℃干燥5 h，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30 min，精密稱定;再在上述溫度干燥1 h，冷卻，稱重，直至連續(xù)兩次稱重的差異不超過  5 mg;以減失的質(zhì)量除以藥材粉末量，即得該批藥材中的水分含量。166批樣品水分含量為5.403%～10.404%，均符合文獻(xiàn)[7]中巴戟天藥材水分含量的規(guī)定。
　　1.2.2  近紅外光譜采集  取4 g樣品粉末，混合均勻后放入石英樣品杯，輕輕振搖使分布均勻。采用積分球漫反射測定樣品，分辨率為8 cm-1;掃描32次; 掃描范圍為10 000～4 000 cm-1;溫度為（23.0±0.5） ℃;相對(duì)濕度為40%～50%。每批樣品重復(fù)裝樣并掃描5次，求平均光譜。

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