ICP—MS法測(cè)定9種降壓類中藥材中的微量元素

　　摘 要：利用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法測(cè)定了9種降壓類中藥材中鎘、鉻、砷等8種微量元素的含量；同時(shí)，以茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW10016，GSb-7）作為參考，評(píng)價(jià)了該方法的準(zhǔn)確度和精密度。結(jié)果表明：采用該方法測(cè)定鎘、鉻、砷等8種元素，其校正曲線的相關(guān)系數(shù)都在0.999 1以上，加標(biāo)回收率為90.0%～105.0%，RSD<9.5%；采用該方法測(cè)定茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)參考值范圍之內(nèi)，RSD在1.4%～11.4%之間，說(shuō)明該方法的準(zhǔn)確度高、精密度好。
　　關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜；降壓中藥；微量元素；測(cè)定
　　中圖分類號(hào)：R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006-060X（2017）04-0101-03
　　Determination of Trace Elements in 9 Kinds of Traditional Chinese Medicine for Decreasing Blood Pressure by ICP-MS
　　GAO Si-qi1，LIU Fang2
　�。�1.Yunnan Environmental Protection Monitoring Station of Agriculture， Kunming 650034， PRC；
　　2.College of Chemical Engineering， Wenshan university， Wenshan 663000， PRC）
　　Abstract：ICP-MS was applied to determinate 8 trace elements， such as Cd， Cr， As and so on in 9 traditional Chinese hypotensor. At the same time， take the tea standard substances （GBW10016， GSb-7） for reference， to evaluate the accuracy and precision by this method. The results indicated that using this method determinate eight kinds of elements， the correlative coefficient of the calibration curves was over 0.999 1. The recovery rates of the procedure were 90%-105%， and its RSD was lower than 9.5%. When determinate the tea standard material by this method， the determination results were in the range of standard reference value， and RSD was between 1.4%-11.4%. ICP-MS showed high accuracy and good precision.
　　Key words：ICP-MS； Chinese hypotensor； trace elements； determination
　　隨著人們生活水平的提高，我國(guó)肥胖人群的比例不斷上升，由此引發(fā)的高血壓患者比例也居高不下。因此，市場(chǎng)上的降壓類藥物也隨之受到人們的廣泛關(guān)注。我國(guó)中藥資源豐富，且療效獨(dú)特，在高血壓的防治過(guò)程中發(fā)揮了重要作用[1]。但是，近年來(lái)由于受到土壤重金屬污染等問(wèn)題的影響，藥材質(zhì)量普遍下降，嚴(yán)重的甚至危害到人體的健康。因此，有關(guān)中藥材重金屬殘留檢測(cè)方法的研究成為領(lǐng)域內(nèi)的熱點(diǎn)。
　　當(dāng)前，用于測(cè)定中藥材中重金屬殘留的方法很多，
　　主要有原子發(fā)射光譜法（Atomic Emission Spectroscopy，
　　AES）、原子吸收光譜法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）、分光光度法（Spectrophotometry，SP）等，但以上這些方法大多只能對(duì)單一元素進(jìn)行測(cè)定，操作也比較繁瑣。相對(duì)而言，電感耦合等離子體質(zhì)譜法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）卻能夠快速檢測(cè)樣品中的多種元素，具有檢出限低、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域。近年來(lái)，ICP-MS在中藥微量元素分析中也得到了廣泛的應(yīng)用[2-3]。該研究采用ICP-MS法對(duì)9種降壓類中藥材（夏枯草、丹參、荷葉、靈芝、三七、葛根、杜仲、木香、山楂）中的8種微量元素進(jìn)行了測(cè)定。
　　1 材料與方法
　　1.1 試驗(yàn)樣品
　　供試的9種降壓類中藥材樣品均取自云南省文山州，分別為夏枯草（廣南）、丹參（文山）、荷葉（文山）、靈芝（德厚）、三七（廣南）、葛根（文山）、杜仲（廣南）、木香（德厚）、山楂（文山）。
　　1.2 試驗(yàn)儀器與試劑
　　試驗(yàn)基本儀器為AGileng ICP-MS 7700（美國(guó)安捷倫公司）和WETTLER AE 200型電子天平。ICP-MS
　　7700的工作條件：發(fā)射功率1 500 W、冷卻水流速15.0 L/min、輔助氣流速0.8 L/min、霧化器流速0.8 L/min、
　　采樣深度8.0 mm、采樣錐孔徑1.0 mm、截取錐孔徑0.7 mm、樣品提升速度0.35 mL/min、霧化溫度2℃。
　　試驗(yàn)主要試劑為：濃硝酸（電子級(jí)，江蘇晶瑞化學(xué)有限公司）、30%過(guò)氧化氫（優(yōu)級(jí)純，經(jīng)酸純化處理，上海實(shí)驗(yàn)試劑有限公司），娃哈哈純凈水，砷、鉛、鉻、鎘、鎳、鐵、鋅、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，濃度100 μg/mL）；內(nèi)標(biāo)溶液為In （國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心），調(diào)諧液為In＼Co＼U標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，濃度100 μg/mL），標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)為茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10016（GSb-7）（地球物理地球化學(xué)勘察研究所IGGE）。

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