2016年錦州地區(qū)大黃藥材質(zhì)量現(xiàn)狀分析

　　[摘要] 大黃是我國(guó)傳統(tǒng)中藥材之一，用途廣泛，內(nèi)服外用皆宜，其質(zhì)量關(guān)系到用藥的安全性和有效性。該文分別從區(qū)域范圍內(nèi)收集大黃樣品8批，參照《中國(guó)藥典》（2015版）方法以及國(guó)家局藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充方法（2010001）對(duì)各項(xiàng)目進(jìn)行質(zhì)量分析評(píng)價(jià)。調(diào)查發(fā)現(xiàn)該地區(qū)大黃合格率較高（合格率為87.5%），影響其質(zhì)量的主要因素是水分、灰分。為保障大黃藥材質(zhì)量，建議嚴(yán)格控制藥材來源，規(guī)范采收及加工工藝。
　　[關(guān)鍵詞] 大黃；質(zhì)量評(píng)價(jià)；中國(guó)藥典
　　[中圖分類號(hào)] R282 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1672-5654（2018）06（c）-0162-02
　　大黃始載于《神農(nóng)百草經(jīng)》，列為下品。2015年版《中國(guó)藥典》收錄大黃來源于蓼科植物掌葉大黃（Rheum palmatum L）、唐古特大黃（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.）或藥用大黃（Rheum officinale Baill.）的干燥根和根莖[1]，“大黃，其色也。將軍之號(hào)，當(dāng)取其駿快也？”因其名副其實(shí)而得到廣泛應(yīng)用。大黃主產(chǎn)于青海、甘肅、四川等地區(qū)，因就地取材、相似同用等客觀原因，亦出現(xiàn)了華北大黃、土大黃、河套大黃、藏邊大黃等混做大黃使用的現(xiàn)象。該文按照《中國(guó)藥典》（2015版）以及國(guó)家局藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充方法（2010001）所載項(xiàng)目和方法對(duì)各批次大黃飲片進(jìn)行檢測(cè)，以期了解該地區(qū)大黃質(zhì)量現(xiàn)狀，確保用藥準(zhǔn)確有效。見表1。
　　1 儀器與試藥
　　1.1 儀器
　　液相色譜儀（日立，L2000），紫外檢測(cè)器（日立，L-2400），電子分析天平（METTLER，XA105），超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司，KQ-100DE），電子顯微鏡（OLYMPUS，BX53）。
　　1.2 試藥
　　大黃素（110756-201512），大黃酸（110757-200206），大黃素甲醚（110758-201415），大黃酚（110796-201520），蘆薈大黃素（110795-201007），土大黃苷（110758-201415），大黃（120984-201202），華北大黃（121676-201201）均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院。大黃飲片樣品：共8批，收集自錦州地區(qū)藥店。甲醇為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純。
　　2 方法與結(jié)果
　　2.1 性狀
　　大黃飲片及其偽品性狀的主要區(qū)別：①正品大黃根莖部切片具有環(huán)狀排列或分散出現(xiàn)的星點(diǎn)，而偽品不具。②正品大黃氣清香，偽品氣濁或氣微。③正品大黃新斷面在紫外燈下（365 nm）顯棕色熒光，偽品顯藍(lán)紫色熒光[2]。
　　2.2 鑒別
　　①大黃橫切面韌皮部篩管群明顯，形成層成環(huán)，維管東外韌型，木質(zhì)部射線細(xì)胞2～4列，含棕色物；薄壁細(xì)胞中含多數(shù)淀粉粒及草酸鈣簇晶；根莖髓部寬廣，常見粘液腔，內(nèi)含紅棕色物；異型維管束散在，形成層環(huán)狀，維管束外初型，射線呈星狀射出。大黃粉末黃棕色；草酸鈣簇晶大而鈍；具緣紋孔導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管、螺紋導(dǎo)管及環(huán)紋導(dǎo)管非木化；淀粉粒甚多，臍點(diǎn)星狀，復(fù)粒由2～8分粒組成[3]。②樣品微量升華后，可見菱狀針晶。③照《中國(guó)藥典》配制大黃酸對(duì)照品溶液、大黃對(duì)照藥材溶液、樣品溶液，吸取各溶液4 μL，點(diǎn)于硅膠H薄層板上，置紫外光燈（365 nm）下檢視。鑒別結(jié)果見圖1，置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
　　2.3 檢查
　　2.3.1 土大黃苷 照《中國(guó)藥典》及補(bǔ)充方法配制土大黃苷對(duì)照品溶液、華北大黃對(duì)照品溶液、樣品溶液，吸取各溶液5 μL，點(diǎn)于聚酰胺薄膜上，置紫外光燈（365 mm）下檢視，檢查結(jié)果見表1。樣品Y8顯微弱的亮藍(lán)色熒光斑點(diǎn)，可能混有少量土大黃。
　　2.3.2 干燥失重、灰分、浸出物 照《中國(guó)藥典》測(cè)定。要求：105℃干燥6 h，減失重量不得過15.0%；總灰分不得過10.0%；浸出物不得少于25.0%。樣品Y8干燥失重和總灰分不合格。檢查結(jié)果見表1。
　　2.4 含量測(cè)定
　　2.4.1 色譜條件 色譜柱為Hypersil-ODS柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）。流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）。流速1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm，柱溫25℃，進(jìn)樣量10 μL。
　　2.4.2 溶液制備 照《中國(guó)藥典》配制對(duì)照品溶液和供試品溶液。
　　2.4.3 樣品測(cè)定 按干燥品計(jì)算，以5種成分的總量計(jì)，含總蒽醌不得少于1.5%，含游離蒽醌不得少于0.35%。大黃中結(jié)合蒽醌和游離蒽醌含量測(cè)定結(jié)果見表1，高相液相色譜圖見圖2。
　　3 討論
　　由上述試驗(yàn)結(jié)果，可見：①大黃根莖中的“星點(diǎn)”，在生藥鑒別上有重要意義。②通過土大黃苷檢查也可準(zhǔn)確排除具有亮藍(lán)色熒光的偽品。③大黃泄下活性的主要成分為番瀉苷A、番瀉苷B等二蒽酮類化合物[4]，正品大黃與偽品另一主要區(qū)別在于是否含有番瀉苷類成分[5]。
　　4 小結(jié)
　　《中國(guó)藥典》（2015版）一部大黃藥材及大黃飲片中有性狀、鑒別、干燥失重、灰分、浸出物和含量測(cè)定等質(zhì)控指標(biāo)，但未對(duì)番瀉苷A、番瀉苷B的含量作出要求。為客觀地評(píng)價(jià)和控制大黃質(zhì)量，建議對(duì)兩者含量進(jìn)行規(guī)范，更有效地鑒別大黃的真?zhèn)巍?br>　　[參考文獻(xiàn)]
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　　[3] 中藥材顯微鑒別彩色圖鑒[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，2009：62-64.
　　[4] 邱松平.大黃的藥學(xué)與臨床研究[M].北京：中國(guó)中醫(yī)藥出版社，2007.
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