原子吸收法測定茶葉中的Cd

　　摘要：茶葉是我國的一種傳統(tǒng)飲料，有非常悠久的歷史。茶葉中除含有豐富的維生素、茶多酚、氨基酸等營養(yǎng)物質(zhì)外，還含有較豐富的微量元素，如鋅、鐵、鉀、銅、錳、鎂、鋁、鎳、鉬、硒等。這些微量元素與人體健康有著密切的聯(lián)系。常飲茶有利于補充這些必需微量元素。本文用原子吸收法測定茶葉中鎘元素。
　　關鍵詞：茶葉、原子吸收法、 鎘元素
　　【分類號】：S153
　　1、原子吸收法的發(fā)展
　　第一階段 原子吸收現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)與科學解釋
　　早在1802年，伍朗斯頓（W.H.WOLLASTON）在研究太陽連續(xù)光譜時，就發(fā)現(xiàn)了太陽連續(xù)光譜中出現(xiàn)的暗線。1817年，弗勞霍費（J.FRAUNHOFER）在研究太陽連續(xù)光譜時，再次發(fā)現(xiàn)了這些暗線，由于當時尚不了解產(chǎn)生這些暗線的原因，于是就將這些暗線稱為弗勞霍費線。1859年，克希荷夫（G.KIRCHHOFF）與本生（R.BUNSON）在研究堿金屬和堿土金屬的火焰光譜時，發(fā)現(xiàn)鈉蒸氣發(fā)出的光通過溫度較低的鈉蒸氣時，會引起鈉光的吸收，并且根據(jù)鈉發(fā)射線與暗線在光譜中位置相同這一事實，斷定太陽連續(xù)光譜中的暗線，正是太陽外圍大氣圈中的鈉原子對太陽光譜中的鈉輻射吸收的結果。
　　第二階段 原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生
　　原子吸收光譜作為一種實用的分析方法是從1955年開始的。這一年澳大利亞的瓦爾西（A.WALSH）發(fā)表了他的著名論文"原子吸收光譜在化學分析中的應用"奠定了原子吸收光譜法的基礎。50年代末和60年代初，HILGER， VARIAN TECHTRON及PERKIN-ELMER公司先后推出了原子吸收光譜商品儀器，發(fā)展了瓦爾西的設計思想。到了60年代中期，原子吸收光譜開始進入迅速發(fā)展的時期。
　　第三階段 電熱原子吸收光譜儀器的產(chǎn)生
　　1959年，蘇聯(lián)里沃夫發(fā)表了電熱原子化技術的第一篇論文。電熱原子吸收光譜法的絕對靈敏度可達到10-12-10-14G，使原子吸收光譜法向前發(fā)展了一步。近年來，塞曼效應和自吸效應扣除背景技術的發(fā)展，使在很高的的背景下亦可順利地實現(xiàn)原子吸收測定。基體改進技術的應用、平臺及探針技術的應用以及在此基礎上發(fā)展起來的穩(wěn)定溫度平臺石墨爐技術（STPF）的應用，可以對許多復雜組成的試樣有效地實現(xiàn)原子吸收測定。
　　第四階段 原子吸收分析儀器的發(fā)展
　　隨著原子吸收技術的發(fā)展，推動了原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展，而其它科學技術進步，為原子吸收儀器的不斷更新和發(fā)展提供了技術和物質(zhì)基礎。近年來，使用連續(xù)光源和中階梯光柵，結合使用光導攝象管、二極管陣列多元素分析檢測器，設計出了微機控制的原子吸收分光光度計，為解決多元素同時測定開辟了新的前景。微機控制的原子吸收光譜系統(tǒng)簡化了儀器結構，提高了儀器的自動化程度，改善了測定準確度，使原子吸收光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。聯(lián)用技術（色譜-原子吸收聯(lián)用、流動注射-原子吸收聯(lián)用）日益受到人們的重視。色譜-原子吸收聯(lián)用，不僅在解決元素的化學形態(tài)分析方面，而且在測定有機化合物的復雜混合物方面，都有著重要的用途，是一個很有前途的發(fā)展方向
　　原子吸收光譜法的優(yōu)點與不足：
　　<1> 檢出限低，靈敏度高�；鹧嬖�子吸收法的檢出限可達到PPB級，石墨爐原子吸 收法的檢出限可達到10-10-10-14G。
　　<2> 分析精度好�；鹧嬖�子吸收法測定中等和高含量元素的相對標準差可<1%，其準確度已接近于經(jīng)典化學方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。
　　<3> 分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內(nèi)，能連續(xù)測定50個試樣中的6種元素。
　　<4> 應用范圍廣�？蓽y定的元素達70多個，不僅可以測定金屬元素，也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。
　　<5> 儀器比較簡單，操作方便。
　　<6> 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難，有相當一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。
　　2實驗部份
　　2.1主要儀器與試劑
　　2.1.1
　　主要儀器島津 AA -6300C 型石墨爐原子吸收光譜儀；微波消解爐（上海新儀 MDS—2003F），電熱板（上海新儀 ECH—1）。
　　2.1.2
　　試劑基體改進劑：50g.L-1的（NH4）H2PO4，硝酸稀釋液：0.5mol/L 的硝酸。將 32ml 的硝酸（優(yōu)級純）加入 1000mL 容量瓶中，加水混勻，至刻度。硝酸溶液（1 +5）：用硝酸（優(yōu)級純）和去離子水按體積比 1：5 配制。鎘標準儲備液 0.1000mg/mL：準確稱取 0.1000g（精確至 0.0002g）光譜純金屬鎘粒于 50 mL 燒杯中，加入硝酸溶液（1 +5），微熱溶解。冷卻后轉移至1000 mL容量瓶中，用水定容至標線，搖勻，備用。鎘標準使用液 0.0100mg/mL）：臨用前用鎘標準儲備液用硝酸稀釋液稀釋配制。
　　2.1.3儀器工作條件波長 228.8 燈電流 7 狹縫 0.7 干燥溫度 120℃，20S 灰化溫度 550℃ ，20S 原子化溫度 1600 ℃，7S 除殘溫度 2300 ℃，3S 氣流量氬氣流量為 220 mL / min，原子化階段停氣。
　　2.2試驗方法
　　2.2.1樣品的處理：準確稱取經(jīng)過加工 160 目篩的茶葉 1.000g，置于 100mL 微波消解罐中，加 5 mL HN03和2 mL H202。微波消化裝置消化程序：0.5Mpa 400 W 消化 5 min，1.0Mpa 600 W 消化3 min，2.0Mpa 800 W 消化 8 min，待消解罐冷卻后，開蓋，于電熱板上 150℃ 下趕酸至樣品溶液的體積約為 1ml，取下冷卻至室溫，轉移至 25ml 容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。澄清后吸取 5. O mL 溶液于 10ml 比色管中，加入 2.5 mL 磷酸二氫銨 - 硫脲 - EDTA 二鈉鹽混合溶液，用硝酸稀釋液稀釋到刻度，搖勻。同時做試劑空白試驗。
　　2.2.2標準系列制備
　　取 Cd 標準工作溶液 0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和 1.0 mL 于 10ml 比色管中，加入 2.5 mL 磷酸二氫 - 硫脲 - EDTA二鈉鹽混合溶液，用硝酸稀釋液稀釋到刻度，搖勻，稍后進行測量。
　　3結果與討論
　　3.1試樣消解
　　本實驗比較了干法消解、濕法消解、微波消解 3 種方法，干法消解時間長、不適合大批量樣品測試；濕法消解用硝酸加高氯酸，消化液用量多，消化時間長，消化完后不易趕盡酸。微波消解樣品量少，分析速度快，所以選用微波消解。
　　3.2 標準曲線的回歸方程：Y =5036.43X -38.217；相關系數(shù) r =0.9996。方法檢測限：0.52 ng/mL。
　　3.3 方法精密度及回收率按照試驗方法測定測定 7 份樣品，相對標準偏差 0.6%。經(jīng)過對水質(zhì)的多個樣品（n =7）的加標回收試驗，加標回收率為 92.4 ～106.5%。
　　3.4顯著性檢驗
　　3.4.1標準物質(zhì)的測定采用本方法對茶葉的標準物質(zhì)
　　微波消解 - 石墨爐原子吸收法測定茶葉中的鎘GBW070605 進行檢測。（茶葉的標準樣品 GBW10016 鎘含量 = 62 ± 4× 10-9，GBW07605 的 鎘 含 量 = 0. 057 ± 0. 010 ×10-6）。標準物質(zhì)結果用 t 法進行檢驗，無顯著性差異。表明本方法準確可靠。
　　3.4.2
　　用本方法與國標法（GB/T5009）比較，經(jīng) t 檢驗（P =95%，n = 11），兩種方法測定的結果無顯著性差異。
　　參考文獻
　　[1]石元值，馬立峰，韓文炎等. 食品科學，2006，27（1）：193.
　　[2]石元值，康孟利，馬立鋒等. 茶葉科學，2005，25（1）：23.

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