微波消解—電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定茶葉中17種無(wú)機(jī)元素

　　摘要：采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法測(cè)定了茶葉中Be、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U等17種無(wú)機(jī)元素。以硝酸-過(guò)氧化氫法消化，以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi為內(nèi)標(biāo)，以ICP-MS定量分析。結(jié)果表明，該法對(duì)17種元素的線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)大于0.995 0，待測(cè)元素的檢出限為0.009～0.136 ng/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤10%。該法準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)單、快速、安全，能滿足茶葉樣品中多種元素的檢測(cè)需求，可用于茶葉的質(zhì)量控制和安全評(píng)價(jià)。
　　關(guān)鍵詞：茶葉；微波消解；電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）；無(wú)機(jī)元素
　　中圖分類(lèi)號(hào)：O657.6 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2015）06-1465-04
　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.06.047
　　Abstract： Microwave digestion and inductively coupled plasma-mass spectrometry（ICP-MS） was used to simultaneously determine 17 elements including Be，V，Cr，Mn，F(xiàn)e，Co，Ni，Cu，Zn，As，Se，Mo，Cd，Ba，Pb，Th and U in tea. Samples were decomposed by HNO3 and H2O2， and directly analyzed by ICP-MS. 6Li，45Sc，72Ge，115In and 209Bi were used as the internal standard elements to compensate matrix effect. A good linear range in 0.009～0.136 ng/mL（R2=0.995 0） was obtained. The relative standard deviation was below 10%. It is accurate， sensitive， simple， rapid， safe and suitable for controlling quality and evaluating safety of tea.
　　Key words： tea； microwave digestion； ICP-MS； inorganic elements
　　茶葉是世界三大飲料之一，也是中國(guó)的傳統(tǒng)飲品，具有悠久的歷史和文化。研究表明，茶葉中除了氨基酸、蛋白質(zhì)、咖啡堿等外，還含有豐富的無(wú)機(jī)元素，可以補(bǔ)充人體所必須的無(wú)機(jī)元素（Mn、Fe、Zn、Se等）[1-3]，但攝入過(guò)多或過(guò)少都會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生影響[4]。同時(shí)，茶葉也會(huì)富集一些有害元素，如Pb、As、Cd、Cr等[5]。國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB2762-2005《食品中污染物限量》對(duì)茶葉中有害元素做了限量要求，如：Pb不得超過(guò)5 mg/kg，稀土不得超過(guò)2 mg/kg（以稀土氧化物計(jì)算）；農(nóng)業(yè)部強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)NY659-2003《茶葉中鉻、鎘、汞、砷及氟化物限量》規(guī)定，Cr不得超過(guò)5 mg/kg、Cd不得超過(guò)1 mg/kg、As不得超過(guò)2 mg/kg。因此，測(cè)定茶葉中的無(wú)機(jī)元素對(duì)于茶葉種植、生產(chǎn)和質(zhì)量控制具有重要意義[6-8]。常用分析方法包括：分光光度法、原子吸收法和原子熒光法，但這類(lèi)方法多為單一元素分析[9-12]。加之前處理方法不一致，存在耗時(shí)長(zhǎng)、操作繁瑣、試劑用量大等缺點(diǎn)[4，5，12-14]，因此，開(kāi)發(fā)茶葉中多種微量元素的同時(shí)檢測(cè)技術(shù)具有重要意義。微波消解技術(shù)，是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的前處理技術(shù)，具有快速、方便、節(jié)約試劑等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于元素檢測(cè)[9，10，15，16]。電感耦合等離子體質(zhì)譜（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）以干擾小、分析快、精度高、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)而著稱(chēng)，可以完成多元素同時(shí)分析，較之電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer，ICP-AES），檢出限低2～3個(gè)數(shù)量級(jí)，適用于痕量元素的分析，是目前應(yīng)用最為廣泛的痕量元素分析技術(shù)[17-21]。本試驗(yàn)建立了HNO3-H2O2體系微波消解-ICP-MS法同時(shí)測(cè)定茶葉中17種無(wú)機(jī)元素的分析方法，以期為茶葉中多種元素同時(shí)測(cè)定提供參考。
　　1 材料與方法
　　1.1 主要儀器
　　7 500a型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）（美國(guó)安捷倫公司）；Speed wave MW-3型微波消解系統(tǒng)（德國(guó)Berghof公司）；KQ118型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；Milli-Q Synthesis型超純水系統(tǒng)（美國(guó)Millipore公司）。
　　1.2 材料與試劑
　　茶葉標(biāo)樣（茶葉成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10016）；
　　茶葉樣品（包括菊花茶、茉莉花茶、綠茶、鐵觀音茶），均為市售茶葉。
　　多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（Part#5183-4688，美國(guó)安捷倫公司），包括元素Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、 Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U濃度均為10 mg/L，F(xiàn)e濃度為1 g/L；
　　內(nèi)標(biāo)元素儲(chǔ)備溶液（Part 5188-6525，美國(guó)安捷倫公司），包括元素6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi，濃度為100 mg/L；標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧溶液（Part 5184-3566，美國(guó)安捷倫公司），包括元素Li、Ce、Y、Tl、Co（2%硝酸溶液介質(zhì)）；HNO3（GR，德國(guó)Merck公司）；H2O2（GR，德國(guó)Merck公司）。

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